Instrumentos, máquinas y equipos para ensayo y análisis
Figura 1 Equipo de medición de flujo del fundido conectado a un sistema informático. De los ensayos de plásticos pueden obtenerse resultados muy dispersos debido tanto a la fabricación y aditivado de las materias como a los procesos de transformación. Por ello, son precisos diversos análisis para determinar los parámetros del material.
Los ensayos de plásticos, como tema general, pueden incluir tanto los polímeros puros en fabricación como la recepción de materiales, probetas o muestras manufacturadas y de productos terminados, estén fabricados a partir de plásticos solos o reforzados con fibras, así como los correspondientes a éstas. Nuestro interés en dar una información coherente, e industrial y comercialmente útil, hace que se limite el alcance de este informe a los ensayos más frecuentes en la industria y a los equipos correspondientes.
Evaluación de los resultados de ensayo
Los equipos actuales de ensayo facilitan la identificación y características de los plásticos ensayados al permitir registrarlos informáticamente, obteniendo valores medios más significativos, aunque debe tenerse en cuenta, al utilizar estos sistemas, que el resultado final no debe presentar más decimales que el factor que más tenía. La desviación normalizada (error medio) define la exactitud de una serie de mediciones y, cuanto más pequeña sea, tanto más exacta es la medición.
Medición de propiedades físico-mecánicas
Densidad- Se utiliza una balanza hidrostática en que la muestra, después de pesarla en el aire (masa m), se pesa suspendida (masa m) dentro de un líquido de ensayo (agua destilada, o metanol para goma, PE y PP) cuya densidad (F) viene dada por un aerómetro y la densidad se calcula según la fórmula = (m x F)/(m-m), con resultado en g/cm o bien kg/m si se trata de espumas.
Contenido de cargas o refuerzo de fibras- Se precisa una balanza analítica, un horno (mufla) capaz de alcanzar 700 C y un crisol, sobre el que se colocan 0,3-o,5 g de la muestra previamente pesada y seca y se vaporizan todos los componentes orgánicos a unos 650 C. El peso de la muestra residual, sin color pardo (material carbonizado) dará la proporción -en peso- de las cargas o refuerzo. Es conveniente identificar correctamente el polímero para tener en cuenta su densidad y evaluar la proporción volumétrica.
Ensayo de tracción- Se preparan probetas por prensado, arranque de viruta, estratificado o inyección con dimensiones según DIN 16770 y se efectúa el ensayo con dinamómetros según DIN 51221 y con un registro gráfico para trazar la correspondiente curva de tensión-elongación. La evaluación se efectúa manualmente, a menos de disponer una conexión a ordenador con programa CAT (Computer Aided Testing). En este ensayo puede determinarse también el número de Poisson o índice de contracción transversal.Ensayo de compresión- Se preparan 5 probetas como en el ensayo anterior y se efectúa el ensayo en máquinas universales de ensayo provistas de registro para curvas de tensión de compresión-recalcado, o en máquinas especiales según DIN 51223 y los resultados se evalúan como en el ensayo anterior.
Ensayo de flexión- Las probetas se preparan con la misma norma DIN 16770 y se realizan sobre máquinas especiales de flexión o en el dispositivo para flexión de dinamómetros con medición de fuerza F y de la flexión f, registrándose los diagramas correspondientes, que se evalúan como en el caso anterior.
Ensayo de vibración torsional- En este ensayo se estudia el comportamiento elástico y la atenuación de plásticos y elastómeros sometidos a pequeños giros dinámicos de baja frecuencia. A partir del trazado del módulo de cizallamiento y de la atenuación mecánica se pueden apreciar los ámbitos en que los plásticos atraviesan por estados duros, tenaces o elásticos. Se denota el intervalo de fusión de las cristalitas en y la temperatura de fragilización de los termoplásticos semicristalinos, lo que permite la clasificación del material en amorfo, semicristalino, termoelástico, elastómero o termoestable. El ensayo se efectúa en una cámara de acondicionamiento térmico provista de un foco y un espejo en forma de disco volante suspendido del extremo inferior libre de la probeta, que oscila sobre su eje vertical y el espejo envía el reflejo de la oscilación producida a un registro gráfico. A partir de éste se obtienen los módulos de elasticidad dinámico y el de cizallamiento estático.
Ensayo de dureza a la presión de la bola- Se efectúa mediante un durómetro con una bola en la punta que, tras apoyarla libremente sobre la muestra, al aplicar una fuerza determinada, penetra en una profundidad que registra el aparato para dar la medida de dureza. Si la muestra tiene 4 mm o menos de espesor, debe registrarse para tener en cuenta el posible efecto de la base de apoyo.
Ensayo de resistencia al impacto- Se suelen utilizar tres tipos de probetas; la varilla de 50x6x4 mm es la clásica para termoplásticos, la de 120x15x10 mm para reforzados con fibras y la Dynstat DIN 53435 de 15x10x(1,2 a 4,5) mm la indicada para tomarla a partir de piezas inyectadas. Se utilizan con entallas en U, W o perforadas para el ensayo con entalla. Se utilizan aparatos de tipo de péndulo con un martillo que desarrolle enre el 80% y el 10% de su capacidad de trabajo. El ensayo Charpy es de flexión entre tres puntos, estando fijada la probeta en ambos extremos y golpeando el martillo en el centro.
Ensayo de flexión-impacto- En el impacto Izod se sujeta la probeta entallada por un solo extremo con una mordaza fija y otra móvil, en posición lateral. El cálculo de resistencia al impacto se realiza a partir del diferencial de los trabajos de choque que se lee en el mismo aparato. Puede efectuarse con la entalla en la cara que recibe el choque (ISO 180/1A) o en la cara opuesta (ISO 180/1C), en la zona de compresión/flexión (reversed notch).
Figura 2 Este aparato permite ensayar la calidad y procesabilidada de los termoplásticos y otros materiales obteniendo un gráfico de torque y temperatura respecto a tiempo del que se deducen diversos parámetros de producción. Ensayo de tracción-impacto-La probeta puede o no tener entalla y se somete a una fuerza repartida por toda la sección, hasta la rotura. Este ensayo, más costoso, se suele utilizar cuando no ha habido rotura en el ensayo Charpy. La probeta se fija por un extremo y se sujeta por otro a un yugo móvil que es el que recibe, por ambos lados de la probeta, el golpe del martillo que tiene la parte inferior hendida convenientemente, de modo que la probeta sufre siempre un golpe a tracción.
Ensayo de tracción a largo plazo- Los termoplásticos presentan ya a temperatura ambiente una plastodeformación (flujo en frío). Este ensayo permite calcular la deformación y resistencia de piezas sometidas a una tensión monoaxial durante un tiempo prolongado o, en el caso de tubos a presión interna, multiaxial. Se someten a diferentes tensiones varias probetas y se registran las curvas de alargamiento en función del tiempo. Si el ensayo se efectúa en medios agresivos, puede determinarse si aparece tensofisuración.Ensayo de vibración en el tiempo- Si los productos han de someterse a esfuerzo dinámico, no son válidos los parámetros estáticos y debe tenerse en cuenta la fatiga. Para ello se hacen vibrar probetas con una carga pulsatoria, determinando resistencias por vibración, en general hasta 107 ciclos, con una frecuencia menor de 10 Hz para evitar un calentamiento inadmisible. La máquina según DIN 53442 debe aplicar flexiones en vaivén, pero no en sentido transversal. Se determinan las curvas de Wöhler que relacionan tensiones, amplitud, frecuencia y número de ciclos hasta el fallo, así como la línea de deterioro determinada por una caída de la tensión durante el ensayo o alteraciones visibles en la probeta.
Ensayos de fricción y desgaste- Para obtener estas características deben relacionarse los pares de materiales entre los que se produce la fricción, teniendo en cuenta la temperatura, calidad y presión superficiales y velocidad de deslizamiento. Los ensayos se efectúan con discos abrasivos Böhme o con volantes de fricción.
Medición de propiedades térmicas
Resistencia a deformación por calor según Martens- Se sitúa la probeta en vertical anclada por la parte inferior y en la superior se sujeta un brazo de l=240 mm y se mide la temperatura a cada 6 mm de descenso de la punta del brazo. Conviene efectuar el ensayo en cámara para evitar la influencia de las corrientes de aire.
Determinación de la temperatura de deformación por calor- Según DIN 53461, el ensayo se monta situando la probeta de canto en un baño (de aceite de silicona) a 100 mm de distancia entre apoyos y se aplica la fuerza en el centro de la probeta mediante un peso. La temperatura de deformación se mide al alcanzar una flecha específica correspondiente a la altura de la probeta.
Temperatura de reblandecimiento Vicat- Con la probeta sumergida en un líquido de acondicionamiento térmico, el ensayo se realiza mediante la presión de un punzón cilíndrico de acero, cargado con un peso constante, cuya punta tiene una superficie de apoyo de 1 mm y se inicia a unos 50 K por debajo del Vicat esperado, incrementando luego la temperatura a razon de 50 K/hora o 120 K/hora, hasta que el punzón penetra hasta 10,1 mm.
Figura 3 Entre los aparatos de ensayo citados pero no descritos se encuentra éste de ensayo de preformas de envases para medir su soplabilidad y detectar de antemano problemas en la producción. Intervalos de temperatura de uso- Son las temperaturas máxima en que una pieza de un plástico no rebasa la deformación o tensión admisibles como consecuencia de la pérdida de módulo elástico, y mínima en que no se produce una fragilización importante. Como dependen también del nivel de solicitación, estos datos tienen una validez relativa y para determinarlos en función de las cargas es mejor tomar como guía el ensayo de vibración torsional arriba descrito.
Ensayo de conductividad térmica- Se efectúa situando en sandwich dos probetas entre tres planchas metálicas de Poensgen, la central calefactora y las externas refrigerantes, situando el conjunto en un aislante térmico. Las temperaturas superficiales se miden con termoelementos, con diferenciales entre la cara caliente y fría de la probeta de 10 K y la conductividad se mide en relación con el flujo térmico.
Medición del coeficiente de dilatación lineal- Debe tenerse en cuenta, al utilizar el dilatómetro para metales que, debido a la contracción posterior y a la absorción de humedad, los plásticos dan errores mayores. Puede efectuarse el ensayo por aumento constante de la temperatura (1 K/min), o bien por medición entre dos puntos a dos temperaturas y se determina el coeficiente durante el calentamiento y enfriamiento posterior, sin que en el intervalo de temperaturas elegido puedan ocurrir cambios de estado (puntos de transición térmica).
Evaluación del comportamiento al fuego
El comportamiento frente a la llama de pende de varios factores: el espesor del material, si existe un porcentaje elevado de cargas inertes o de absorción de humedad (PA) y, en el caso de los composites, del porcentaje de fibras. Si éstas superan el 50% en volumen, el material arde con dificultad y sólo superficialmente (la matriz en superficie) y luego es incombustible.Ensayos de combustibilidad- Existen varios ensayos cuya aplicación depende de la legislación de cada país. El más universal es el de la norma UL 94 V de los Underwriters Laboratories, que usa 5 probetas de 127 mm suspendidas verticalmente sobre un mechero en una vitrina sin tiro de aire. La distancia de la boca de la llama, de 19 mm de longitud, al extremo inferior de la probeta es de 9,5 mm y se somete al fuego dos veces durante 10 s. La clasificación depende de los tiempos en que continúa encendida la probeta (si arde), de si se quema por completo o de si se funde y gotea.
Medición de propiedades eléctricas
Rigidez dieléctrica- Al aumentar la diferencia de potencial entre dos electrodos separados por un material aislante se produce una perforación en éste y, a veces, una descarga a través del aire en su superficie. Este voltaje de perforación o disruptivo, dividido por el espesor del material define la rigidez dieléctrica, que no es la misma para todos los espesores. Para el ensayo se utilizan varios tipos de electrodo: de plancha contra plancha P/P, de bola contra bola B/B o de bola contra plancha B/P, siendo el más frecuente el B20/P50 en aceite de transformador (bola Ø20 mm/plancha Ø50 mm) y probeta de s = 3 mm. Se utiliza voltaje alterno técnico incrementando desde cero hasta producir la perforación.
Resistencia superficial específica- Al colocar dos electrodos sobre una placa de plástico, la corriente circula por la superficie de la misma y también por el interior. Esta resistencia aumenta cuando disminuye el espesor de la probeta, el ancho de los electrodos y el voltaje aplicado. Influyen además la humedad de la probeta y del aire, así como la contaminación o suciedad superficial del plástico. Los electrodos suelen ser dos cuchillas metálicas elásticas o trazos adherentes de plata.
Resistencia transversal específica- En este caso, el electrodo es un disco con anillo de protección de toma de tierra y el contraelectrodo una placa con pies aislantes, situándose entrambos una probeta con una presión de 0,2 N/cm. Si el contacto no es perfecto se aplican trazos de plata adherente. La resistencia transversal se calcula por la resistencia medida, multiplicada por la superficie y dividida por el espesor de la probeta.
Formación de caminos de fuga- Éstos resultan de la formación de atajos conductores en la superficie del plástico (tracking) y se ensaya con una disposición en la que sobre la probeta contactan dos electrodos en forma de cuchilla inclinados a 30 y separados por 40,1 mm. En la franja entre ambos se dejan caer gotas de una solución de NH4Cl al 0,1% o con otros aditivos a intervalos de 30 s. En la determinación de índice comparativo (CTI) se halla el voltaje máximo después de 50 gotas sin formar camino de fuga con erosión superficial.Constante dieléctrica y factor de pérdida- La constante es el cociente de la capacidad de un condensador con aislante del material a medir con la del mismo con los electrodos separados por vacío y representa el grado de polarización del aislante. El factor de pérdida tan de un aislante es la tangente del ángulo de pérdida, equivalente a un desfase /2 entre intensidad y voltaje en el condensador. El instrumento de medida es un puente Schering de alta tensión (50 Hz) o puente de baja tensión con o sin derivación de Wagner (50 Hz, 1 kHz, 1 MHz).
Medición de propiedades ópticas
Medida del índice de refracción- Esta medida es particularmente útil para la identificación de los plásticos, ya que permite deducir la composición y el grado de polimerización. Las medidas de la probeta, que deben tener dos caras paralelas, se adaptan a las del refractómetro utilizado. Conviene que éste tenga los prismas calefactables y refrigerables porque a partir del coeficiente de temperatura del índice se puede hallar el intervalo de reblandecimiento
Figura 4 Los ensayos de propiedades mecánicas pueden realizarse en su casi totalidad en máquinas combinadas que además de su conexión a ordenador, ofrecen los datos del ensayo en la propia pantalla. Transparencia de materiales sólidos- En los plásticos depende del espesor de la pieza, del grado de pureza del plástico y, en los semicristalinos, del grados de cristalización. El ensayo consiste en situar la robeta entre un foco luminoso y una fotocélula en un aparato de medidas normalizadas y la intensidad de la luz transmitida se mide mediante un galvanómetro.
Medición de propiedades reológicas
La viscosidad (fluidez) de los termoplásticos es ilustrativa del peso molecular medio que corresponde a una distribución determinada de los pesos moleculares. Durante el proceso de plastificación se producen cambios debido a roturas de cadenas moleculares por cizallamiento o excesos de temperatura, con lo que la medición previa y posterior al moldeo determina la calidad del mismo. Los materiales de relleno y refuerzo influyen de modo irregular en la viscosidad. Para caracterizar a las masas termoplásticas se recurre al índice de fluidez MFI, al índice de fluidez volumétrico MVI o al índice de viscosidad J.
Figura 5 El ensayo de péndulo se utiliza para medir la resistencia al impacto y el cabezal está bifurcado tanto para el montaje de diversos martillos como para el ensayo de impacto a tracción que se efectúa golpeando un yugo al exterior de la probeta. Determinacion del índice de fusión (fluidez)- El viscosímetro permite determinar los índices MFI y MVI para temperaturas y solicitaciones definidas del material. Como el ensayo se efectúa con poca velocidad de cizallamiento, estos índices sólo pueden tomarse como puntos de referencia de la reología del material durante los procesos de transformación, en que estas velocidades son elevadas. Durante el ensayo, se funde una cantidad de unos 6 g de muestra del material en el viscosímetro (que es un simple cilindro vertical con una boquilla de Ø 2,0950,005 mm) hasta una determinada temperatura y se le empuja con un pistón cargado, por el que sale en forma de macarrón durante un tiempo T. La medida clásica del MFI se da en g/10 min y la del MVI en cm/10 min.
Indice de viscosidad J- La medición de plásticos en disolución en un viscosímetro Ubbelohde permite determinar su índice de viscosidad J, que guarda relación directa con el peso molecular medio. Para el ensayo se deben separar los sólidos (cargas, pigmentos y fibras) y se comparan los tiempos de salida de los disolventes sólos y de las disoluciones a través de los capilares del viscosímetro.
Figura 6 La medida del índice de viscosidad J se efectúa mediante reómetros de extrusión capilar dotados de todos los automatismos precisos para el registro de los resultados. Existe un número de ensayos especificos para materias especiales, como composites, que incluyen el grado de pegajosidad de los pre-pregs y masas de moldeo, o sus productos acabados que, para la industria aeroespacial, utilizan incluso tomografía axial computerizada (TAC) con scanners de un tamaño (y coste) gigantesco en comparación con los usados en medicina. También son frecuentes ensayos de productos acabados, especialmente de hermeticidad en envases o de defectos en película mediante medios ópticos, a gran velocidad e incluso en línea. Otros ensayos pertenecen al mundo de la simulación, como el del llenado de moldes de inyección en ordenador, pero la limitación de espacio nos ha obligado a describir sólo los ensayos básicos que proporcionan los principales parámetros de los materiales de moldeo. La oferta de medios de ensayo es una de las más amplias del mercado de los plásticos y esperamos que estas líneas ayuden a plantear las preguntas adecuadas cuando se contemple una adquisición de equipos
