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Mejora de la eficiencia de extrusión de compuestos de TPE-V

Joachim Bertrand, Lutz Kirchner y Steffen Foese Schill.
Schill + Seilacher “Struktol”AG (Hamburgo)
15/06/2006
Normalmente, los compuestos de TPE-V exhiben un comportamiento de proceso aceptable en aplicaciones de moldeo por inyección y extrusión. Sin embargo, es posible mejorar las propiedades de extrusión añadiendo aditivos de proceso especialmente diseñados. Se ha demostrado que la adición de un aditivo a un compuesto de TPE-V aumenta el rendimiento de extrusión y reduce la presión y el par y, por consiguiente, el consumo de energía. Asimismo, se han obtenido mejoras considerables en la calidad superficial del perfil. Los datos físico-mecánicos muestran una influencia marginal del aditivo en las propiedades del producto final. Este artículo se basa en una ponencia de los autores presentada durante el 4º Congreso Europeo de Aditivos y Colores, organizado por SPE en Alemania en marzo de 2005.
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En los últimos años, los elastómeros termoplásticos (TPE) se han convertido en un material consolidado para numerosas aplicaciones. Si el interés inicial pasaba por reemplazar el caucho en algunas de sus áreas tradicionales, las ventajas derivadas de las propiedades únicas de los TPE les han abierto nuevos mercados. Aunque el producto final se comporta como un elastómero, el proceso de producción de un TPE es diferente al del caucho. Schill + Seilacher, un experimentado fabricante de aditivos de proceso para la industria del caucho, se planteó si es o no posible aportar mejoras adicionales a los TPE por medio de aditivos de proceso. Un compuesto TPE listo para usar muestra ya de por sí buenas propiedades de extrusión. Una matriz continua de PP garantiza una alta plasticidad a temperaturas por encima del punto de fusión, al tiempo que las partículas dispersadas y reticuladas de EPDM actúan como carga elástica. Para que el producto final tenga buenas propiedades es muy importante contar con un tamaño fino de partícula. Con todo, muchos clientes siguen interesados en mejorar el acabado de los artículos de TPE. Esta mejora es el principal objetivo de este trabajo, además de la ganancia en la eficiencia y la reducción de los costes.

Materiales y equipos

El TPE-V utilizado en este estudio era un producto comercial con un grado de dureza Shore de 55 ShA. Se seleccionó un material relativamente blando, con bajo contenido de PP, esperando que mostrase una mayor sensibilidad a los aditivos de proceso, debido a su alto contenido en cargas poliméricas. En ciertos experimentos se prefirió el producto en color negro para obtener información sobre la compatibilidad y la migración del aditivo de proceso. Para ello, se añadió una cantidad de aditivo de hasta el 6%, superior a la practicable.

La extrusión se llevó a cabo en un extrusor de husillo sencillo Brabender 19/25D, utilizando una boquilla rectangular de 20x1 mm. La temperatura se fijó a 185-185-190-195 ºC en las cuatro zonas disponibles desde el punto de alimentación hasta la boquilla. La compresión del husillo era de 4:1. Se colocó un sensor de presión antes de la zona de la boquilla. Los especímenes para las pruebas físico-mecánicas se cortaron directamente de las bandas extruidas.

Se utilizó una máquina de moldeo por inyección Arburg Allrounder 220-90-350 a una presión constante para producir las muestras destinadas a las pruebas mecánicas, y para evaluar las propiedades de flujo con un molde de cruceta. La temperatura se fijó a 180-190-190-200 ºC en las cuatro zonas, la temperatura del molde se fijó a 80 ºC, y se empleó un tiempo de enfriamiento de 30 segundos. Se descartaron las primeras 15 muestras de cada serie.

Schill + Seilacher evaluó como aditivos de proceso diferentes sustancias. El aditivo utilizado en este estudio es una mezcla optimizada de jabones metálicos, amidas de ácidos grasos y compatibilizadores optimizada para TPE-V. Previamente a los experimentos y por motivos de comodidad, se preparó un masterbatch con un 17,5% de aditivos en un extrusor de doble husillo, y se mezcló con los gránulos de TPE-V en las proporciones adecuadas.

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Resultados

Extrusión

La reducida viscosidad del compuesto termoplástico permitió trabajar a la máxima velocidad de husillo sin acercarse siquiera a los límites técnicos de la máquina (velocidad máxima del husillo, 120 rpm; par máximo 200 Nm). El rendimiento de la extrusión aumentó con la velocidad del husillo. Es bien sabido que la viscosidad de un TPE (y de los polímeros en general) disminuye al aumentar la velocidad de cizallamiento. Los fabricantes recomiendan procesar los TPE a altas velocidades de cizallamiento a fin de lograr un buen flujo. No obstante, este factor tiene más importancia en el moldeo por inyección que en la extrusión. Para determinar la concentración óptima de aditivo, se llevaron a cabo dos series de pruebas de extrusión, utilizando concentraciones de entre el 0 y el 3% de TPE-V de color neutro y entre el 0 y el 6% de TPE-V de color negro. Ambas series muestran que con dosificaciones relativamente bajas, de entre el 0,5% y el 1%, el rendimiento aumenta de forma considerable, mientras que con dosificaciones más altas la mejora resulta incluso inferior.

Como norma general, la dosificación de aditivo debería ser lo más reducida posible, dentro de lo necesario, para evitar cualquier efecto colateral. Esta regla y la propia economía del proceso sitúan la dosificación óptima de aditivo en un máximo del 1% para un TPE-V.

Aunque una mayor concentración de aditivo reduce aún más la viscosidad del compuesto, también rebaja la acumulación de presión en el interior del extrusor, que es la fuerza motriz de la extrusión.

El rendimiento de la extrusión es un factor económico de la producción que se puede mejorar incrementando la velocidad del husillo o con un aditivo. El aditivo no sólo aumenta el rendimiento manteniendo constante la velocidad del husillo, sino que también reduce la presión y el par de extrusión. Se puede establecer una relación lineal entre el par y la presión. En nuestras pruebas se obtuvo una reducción del par del 17% y un aumento del rendimiento de extrusión del 21%, a una velocidad media del husillo de 60 rpm y con una concentración de aditivos del 1%.

Las altas concentraciones de aditivos producen efectos importantes en el par y la presión, y sólo conducen a una mejora marginal del rendimiento en comparación con la dosificación óptima de aditivo. En este caso concreto, los aditivos de proceso pueden aportar un importante ahorro de energía (superior al 17%) si se considera que el par es proporcional al consumo de energía. La influencia de los distintos diseños de husillos y la aplicabilidad de los resultados a otros tipos de extrusores quedan fuera del objeto de este estudio.

Partiendo de la base de que el aditivo se concentra principalmente en la fase continua de PP, resulta evidente que incluso una pequeña cantidad de aditivo debe ser suficiente para reducir la viscosidad del polipropileno, y por tanto la del compuesto. En un compuesto de caucho, el aditivo se dispersa por todo el compuesto y es absorbido en parte por la carga. Se requieren mayores dosificaciones de aditivo para obtener una reducción similar de la viscosidad. Sin embargo, también se debería considerar la posible migración del aditivo a las partículas de EPDM de los TPE debido a su pequeño tamaño, y teniendo en cuenta que la velocidad de difusión no es el factor limitante.

En muchas aplicaciones de los TPE, el acabado del producto tiene una importancia crítica; por ello, la industria está interesada en cualquier posibilidad de mejorar la calidad superficial de los productos de TPE. A la vista de las pruebas de extrusión, hay dos hechos evidentes: en primer lugar, el acabado superficial del perfil es peor cuanto mayor es la velocidad de extrusión. El compuesto de control mostró una superficie irregular a baja velocidad del husillo; por el contrario, el compuesto que contenía aditivo se comportó mucho mejor. En segundo lugar, el aditivo mejora considerablemente la superficie del perfil, a pesar de que la influencia negativa del alto rendimiento sigue estando patente. Normalmente, un aditivo de proceso produce un efecto de lubricación interna que disminuye la viscosidad del compuesto y, paralelamente, un efecto de lubricación externa debido a la modificación de la superficie. En este caso, la presencia de un aditivo tiene un claro efecto de fluidificación, en parte responsable del mayor rendimiento, pero también de la mayor homogeneidad del flujo.

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Desafortunadamente, la calidad de la superficie sólo se puede evaluar de forma subjetiva a través de métodos visuales y sensoriales. El término “háptica” se utiliza a menudo para describir las propiedades superficiales de piezas en TPE. Tenemos que admitir que algunos efectos superficiales se expresan de forma subjetiva mejor que por medio de valores medidos.

El empleo de aditivos especiales podría influir positivamente en la calidad superficial, mejorar el aspecto visual y realzar la sensación de suavidad al tacto, lo cual podría ser mucho más importante para el fabricante que cualquier otro parámetro más técnico. Por supuesto, esta es una cuestión subjetiva y son los clientes quienes deben probarlo en cada caso específico.

Por otro lado, esta cuestión podría abordarse -en cierta medida- determinando si el aditivo migra a la superficie y a qué concentración se produce esta migración. Se utilizó un TPE de color negro para visualizar mejor la migración a la superficie, y se mezcló con cantidades variables del masterbatch de aditivo, generando concentraciones de aditivo comprendidas entre el 0,25% y el 6%. No se observó ninguna migración de aditivo visible o severa. Las bandas extruidas se hicieron más propensas a las marcas de arañazos a altas concentraciones de aditivo, un efecto no muy pronunciado a concentraciones de hasta el 1%. También es cierto que la mayor suavidad y brillo superficial de los compuestos con contenido de aditivo podría haber contribuido a la mayor visibilidad de estos arañazos.

Las propiedades mecánicas de los TPE-V no eran el objetivo principal de este estudio; no obstante, sí era preciso comprobar la posible influencia del aditivo en la estructura mecánica. En base a nuestra experiencia en el ámbito del caucho, sabemos que las dosificaciones normales (de 1 a 4 phr) de aditivos de proceso se pueden tolerar, siempre y cuando se seleccione el aditivo apropiado; con frecuencia, es difícil detectar cualquier influencia de ningún tipo. Lo mismo ocurre con los TPE-V. Las bajas dosificaciones de hasta el 1% no ejercen prácticamente ninguna influencia en la constante elástica y la resistencia a la tensión, mientras que la elongación en el punto de rotura permanece a un nivel constante dentro de todo el intervalo de concentraciones de aditivo evaluadas.

El hinchamiento del producto extruido y la velocidad de extrusión no se midieron con gran precisión debido a las dificultades para controlar la velocidad de salida. Las mediciones de espesor realizadas en los especímenes durante las pruebas mecánicas mostraron, como era de esperar, un mayor hinchamiento a altas velocidades de extrusión. También se observó una clara tendencia a un menor hinchamiento del extruido en el caso de los compuestos con contenido de aditivo, en comparación con el control.

Moldeo por inyección

Como es de esperar, el aditivo de proceso también mejora las propiedades de flujo de los compuestos de TPE-V en los procesos de moldeo por inyección. La mejora observada, del 7%, no fue tan pronunciada como en el caso de la extrusión. No se evaluó la influencia de los parámetros de configuración de la máquina, tales como la presión y la velocidad de inyección, el tiempo o las temperaturas. La mayor dispersión de los resultados, en comparación con el control, se debió a unas concentraciones irregulares de aditivo en el TPE-V a causa del reducido volumen de inyección, un problema típico de las pruebas a pequeña escala.

Las propiedades mecánicas muestran nuevamente el mismo efecto de relajación observado en las muestras extruidas. Tanto la constante elástica como la resistencia a la tensión resultaron algo más bajas en las muestras con aditivo, mientras que la elongación en el punto de rotura no disminuyó de manera significativa.

Se observó un efecto interesante en las propiedades mecánicas, que se situaron en valores mucho más bajos que en el caso del extruido. La resistencia a la tensión fue de tan sólo la mitad del valor de la banda extruida, y la elongación se redujo aún más drásticamente, mientras que la constante elástica al 100% se mantuvo en niveles comparables. Si bien es cierto que se han utilizado diferentes métodos y tipos de especímenes en las pruebas mecánicas, eso no basta para explicar la diferencia. El TPE-V no es un material homogéneo. Evidentemente, la carga elástica hace que el material sea muy sensible a las velocidades de cizallamiento y enfriamiento, lo que puede resultar en propiedades mecánicas muy distintas según el método de procesamiento que se emplee.

¿Cómo se añade un aditivo de proceso a un compuesto de TPE?

Se trata de una cuestión de interés práctico. Contrariamente al proceso de mezcla por lotes de un compuesto de caucho, en el que los distintos ingredientes se pueden ir agregando sin grandes problemas, la producción en continuo de compuestos de TPE es mucho menos flexible a la hora de tolerar la dosificación de ingredientes adicionales. Conviene tener en cuenta dos puntos de vista: el del usuario final y el del fabricante del TPE.

Normalmente, al usuario final le interesa disponer de un compuesto listo para usar. Cualquier aditivo, ya tenga la forma de un producto puro o de un masterbatch, debe poderse mezclar previamente con los gránulos de TPE o alimentarse directamente a la máquina. Ambos métodos son técnicamente practicables si el usuario final está bien equipado para ello y está dispuesto a realizar este esfuerzo adicional. Un usuario final de la industria del caucho estará seguramente más preparado que uno de la industria del plástico. Pueden ser precisas diferentes concentraciones de masterbatch.

También resulta tentadora la idea de incorporar el aditivo al compuesto de TPE durante el propio proceso de fabricación. Dado que se añaden otros ingredientes al compuesto, debería ser fácil añadir también el aditivo de proceso. El resultado sería un compuesto mejorado, pero el usuario final ya no podría decidir si añade o no el aditivo. Claro que, por otra parte, el proceso de fabricación de TPE en continuo podría convertir el aditivo de proceso en un ingrediente estándar del compuesto, quizás no para todas las clases de TPE pero sí para algunas especiales.

Influencia en la morfología de fases

A los fabricantes de TPE les interesaría saber si el aditivo, convertido ahora en ingrediente, ejerce alguna influencia en la morfología de fases de un TPE-V. Si el aditivo se añade antes de que se complete la reticulación dinámica, la reología del sistema puede cambiar, lo que a su vez puede redundar en cambios en la morfología de fases. Esta influencia puede ser positiva o negativa dependiendo probablemente de los parámetros específicos de cada caso concreto. Aparte de la influencia física en la viscosidad, el aditivo también puede cambiar la actividad superficial de las dos fases, por no hablar de la interferencia química con el proceso de reticulación.

Lo que no tiene mucho sentido es añadir un aditivo de proceso a la fase de EPDM si ésta se premezcla como un lote separado antes de la extrusión final. La fase que fluye es la continua, no la de EPDM que se vulcaniza posteriormente. Se probaron varios aditivos en la elaboración de compuestos de TPE-V en un mezclador de laboratorio. Los aditivos se agregaron antes que el agente de curado, una resina fenólica. La presencia del aditivo redujo el par de mezcla debido a la menor viscosidad que indujo en la fase de PP, lo que seguramente redundó directamente en unas menores fuerzas de cizalladura en el compuesto.

Las muestras extruidas se examinaron con ayuda de un Microscopio de Fuerza Atómica (AFM). En comparación con el control, el aditivo produjo una estructura de fases más grosera.

Otro aditivo mejoró la morfología de fases y dio lugar a una estructura de tamaño de partículas más fina, lo que no obstante no resultó en un mejor comportamiento de extrusión. El estudio ha desvelado el aditivo de proceso puede influir en la morfología de fases durante el proceso de fabricación de un TPE-V, y lo más probable es que la influencia sea negativa, si el proceso de producción sin aditivo estaba optimizado.

Perspectivas futuras

Quedan abiertas a la investigación muchas cuestiones sobre este complejo proceso. ¿es posible añadir el aditivo a un TPE antes del paso de vulcanización dinámica, si el aditivo se incluye en la formulación desde el principio del desarrollo del TPE? ¿es posible controlar la influencia del aditivo eligiendo polímeros apropiados con la viscosidad necesaria? ¿Es posible que un aditivo mejore incluso la morfología de fases de un TPE-V? Todas estas cuestiones requieren nuevas investigaciones, por no hablar de las diferentes clases de materiales TPE, que sin duda requieren aditivos distintos.

Por el momento, el modo más seguro de añadir un aditivo de proceso es hacerlo después de la reticulación dinámica, una vez se ha completado la formación de las fases.

Conclusiones

Los aditivos de proceso especialmente diseñados para los TPE-V tienen los siguientes efectos (según los resultados obtenidos en este estudio. Valores para 60 rpm y concentración de aditivo del 1%):
  • Aumentan el rendimiento de la extrusión de TPE-V en un 21%
  • Reducen el consumo de energía en un 17%
  • Mejoran el acabado superficial
  • En concentraciones óptimas, no ejercen ninguna influencia sobre las propiedades mecánicas
  • Deben añadirse después de que la morfología de la fase se estabilice
  • Se ha determinado una concentración de aditivos recomendada de entre el 0,5% y el 1% .

Empresas o entidades relacionadas

Arburg, S.A.
Asociación Española de Fabricantes de Máquinas-herramienta, Accesorios, Componentes y Herramientas

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