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I+ D de técnicas para la determinación de la CTOD y el análisis del comportamiento mecánico en presencia de hidrógeno

Caracterización mecánica microdetallada y sus potenciales aplicaciones en el ámbito industrial

T.E. García y J. García, de Know-How Innovative Solutions; y C. Rodríguez y J. Belzunce, de Know-How Innovative Solutions S.L. y Simumecamat Research Group, de la Universidad de Oviedo10/06/2016
Existen numerosas situaciones en la industria en las que no resulta posible caracterizar mecánicamente el comportamiento de un componente, bien porque su tamaño es demasiado reducido para extraer probetas normalizadas bien porque su geometría resulta compleja o porque el componente en cuestión vaya a continuar con su funcionamiento y no se deba afectar a su servicio. Todas estas situaciones pueden ser resueltas gracias al ensayo small punch (SPT) [1-3], que emplea probetas de reducido tamaño y puede considerarse un ensayo cuasi-no destructivo, capaz de caracterizar mecánicamente zonas de elementos estructurales a nivel microdetallado.

En el campo del acero, la experiencia acumulada por diferentes líneas de investigación quedó plasmada en el año 2006 con la publicación de un código europeo de buenas prácticas [4], que describe las metodologías de ensayo consideradas como más apropiadas, así como las correlaciones más fiables para determinar las propiedades mecánicas a partir de los resultados obtenidos en el ensayo SPT. No obstante, los múltiples trabajos aparecidos desde esa época apuntan nuevas propuestas que parece necesario evaluar [2-5], de cara a determinar con fiabilidad las propiedades mecánicas de la zona estudiada.

Si bien es cierto que el SPT se ha mostrado como un ensayo muy fiable a la hora de cuantificar propiedades mecánicas a tracción en materiales metálicos, y actualmente se está trabajando a nivel europeo en una propuesta de normativa, investigadores de Know-How Innovative Solutions y Simumecamat han ido un paso más allá, desarrollando técnicas novedosas para la determinación de la tenacidad a fractura (CTOD) y para el análisis del comportamiento mecánico en presencia de hidrógeno. Todo ello resulta de enorme interés industrial, siendo una de las aplicaciones más interesantes la del análisis de uniones soldadas a nivel microdetallado.

1. materiales y metolodogía experimental

1.1 Materiales

A lo largo de más de 10 años trabajando en el campo de la caracterización mecánica a nivel microdetallado, se han analizado diferentes materiales estructurales que han servido para calibrar y optimizar las metodologías de ensayo small punch (SPT). Si bien la aplicación principal ha sido el análisis de aleaciones metálicas (principalmente aceros estructurales), el grupo investigador ha aplicado también el ensayo SPT a polímeros y a materiales cerámicos, con excelentes resultados [6].

En el campo de aleaciones metálicas, se ha trabajado con aceros estructurales con microestructuras muy diferentes, cuyas propiedades finales han sido obtenidas en tratamientos realizados en la propia línea de producción, tras tratamientos de temple y revenido y también tras el soldeo de algunos de ellos. De este modo se han caracterizado chapas de acero para automóvil (aceros DP 1, 2, 3 y 4), aceros estructurales de diferente resistencia mecánica (S460, API X70, AR), aceros resistentes a la fluencia para usos a temperaturas comprendidas entre 400 y 550 °C (Eurofer 1 y 2, con aplicaciones en industria nuclear; CrMoV 1, 2, 3 y 4, con aplicaciones en la construcción de depósitos a presión) y, por último, aceros inoxidables (AISI 304 y D2205). En el caso de los aceros CrMoV, además de chapa laminada (CrMoV 1), se ha analizado metal depositado en estado bruto de soldeo (CrMoV 2), tras un tratamiento térmico intermedio (CrMoV 3) y tras el tratamiento térmico postsoldeo convencional (CrMoV 4). La tabla 1 da cuenta de las propiedades mecánicas objeto de análisis de todas estas calidades, así como de las fases mayoritarias presentes en su microestructura. Nótese que, además de utilizar una gran variedad de microestructuras diferentes, también las propiedades mecánicas de todos estos aceros varían de modo muy significativo (límite elástico comprendido entre 408 y 1240 MPa, junto a alargamientos a rotura entre el 10 y 56%). También se ha incluido en esta tabla la aleación de aluminio Al2024, con aplicación en industria aeronáutica. Todas las propiedades mecánicas resumidas en la Tabla 1 fueron obtenidas siguiendo las normativas ISO 6892-1:2009 [7] (tracción) y ASTM E1820 [8] (mecánica de fractura).

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(1) valores de referencia suministrados por el fabricante

(2) Material frágil, con JIC calculada como JIC = KIC2 (1-ν2)/E

Tabla 1. Propiedades mecánicas y fases mayoritarias de algunas de las aleaciones metálicas analizadas.

1.2 Ensayos micromecánicos SPT

La figura 1 (a) muestra el equipamiento utilizado para el ensayo SPT, para el que se diseñó un utillaje específico, que fue acoplado a una máquina universal de ensayos. La probeta, de muy pequeño tamaño (10x10 mm2 y espesor, t, de 0,5 mm) (figura 1b), y cuyo contorno se encuentra empotrado, se somete a la acción de un punzón de cabeza semiesférica que la deforma hasta su rotura. La medida del desplazamiento del punzón se realiza mediante el uso de un extensómetro colocado en la parte externa del utillaje.

La figura 2 muestra dos ejemplos de registros carga-desplazamiento típicos de estos ensayos, así como sus zonas características y las formulaciones desarrolladas para la determinación de propiedades mecánicas a tracción [2]. Los parámetros más importantes del ensayo son la carga de cedencia, Py, la carga máxima, Pm, y el desplazamiento en carga máxima, dm.

En la figura 2, la curva azul se corresponde con el comportamiento típico de un material dúctil (p.e acero estructural), mientras que la curva roja se corresponde con el comportamiento de un material frágil (p.e componente obtenido mediante sinterizado de polvos). También se muestran en la figura 2 aspectos típicos de la fractura de probetas en ambos tipos de materiales. El análisis químico y fractográfico, a nivel microdetallado, ofrece una información muy importante sobre el comportamiento mecánico (micromecanismos de fractura, microprecipitados clave, etc.).

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Figura 1. (a) Dispositivo de ensayo utilizado. (b) Probeta micromecánica SPT.
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Figura 2. Registros carga-desplazamiento característicos, formulaciones utilizadas e imágenes al microscopio electrónico de probetas ensayadas.

1.3 Un paso más allá: determinación del parámetro de fractura

Debido a las diferencias de los campos tensionales entre un ensayo de tenacidad a fractura normalizado [8] (deformación plana, valor conservador de tenacidad) y un ensayo SPT (tensión plana, valor no conservador de tenacidad), la determinación de parámetros de fractura mediante SPT resulta un importante reto de elevado interés industrial.

A fin de introducir un concentrador de tensiones se han diseñado probetas SPT de idénticas dimensiones a las ya descritas pero con una entalla longitudinal no pasante como la mostrada en la figura 3, obtenida mediante micromecanizado. Los materiales analizados en esta parte del estudio fueron el metal base CrMoV 1, de comportamiento dúctil, y el metal soldado (as welded) CrMoV 2, de comportamiento frágil.

Atendiendo a la definición de CTOD propuesta por Rice [9] (mostrada en la figura 3 (c) la medida de δSPT (parámetro CTOD medido en la probeta SPT) fue tomada como la apertura de la boca de la entalla. Para analizar la evolución del parámetro δSPT durante el ensayo, se realizaron ensayos interrumpidos a diferentes niveles de desplazamiento del punzón, además de tres ensayos completos para cada material. Las medidas de δSPT fueron realizadas con un microscopio electrónico de barrido (MEB) y un software de análisis de imagen.

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Figura 3. (a) Esquema de la probeta SPT entallada (b) Imagen del MEB de la sección de la entalla (c) Criterio para la medida de δSPT (medidas en mm).

1.4 Un paso más allá: comportamiento mecánico en presencia de hidrógeno

La fragilización inducida por hidrógeno (FIH) es un fenómeno de degradación de las propiedades mecánicas, y su estudio es muy importante en componentes y equipos que vayan a estar expuestos a ambientes agresivos, como depósitos o tuberías en contacto con hidrocarburos, plataformas off-shore, pilas de hidrógeno para automoción, etc. También es un fenómeno a tener en cuenta durante el proceso de fabricación, ya que el hidrógeno puede ser introducido de manera indeseada durante la ejecución de uniones soldadas o en la aplicación de procesos de decapado o de recubrimientos electrolíticos.

Para realizar los ensayos SPT en presencia de hidrógeno, se diseñó un utillaje especial que permitiera la polarización anódica de la probeta durante el ensayo [10]. La figura 4 (a) presenta un esquema del utillaje de ensayo.

Se utilizó un electrolito consistente en una solución 1N de H2SO4 en agua destilada conteniendo 10 gotas de CS2 y 10 mg de As2O3, previamente disuelto, por litro de disolución. La densidad de corriente transmitida a la probeta, desde un electrodo, fue en todos los casos de 20 mA/cm2.

Para contrastar los resultados obtenidos en el ensayo small punch, se ensayaron en idénticas condiciones probetas planas de tracción, de espesor 0,5 mm, al mismo tiempo que se cargaron con hidrógeno. Para ello, se diseñó un dispositivo de ensayo específico, que se esquematiza en la figura 4 (b).

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Figura 4. (a) Dispositivo de ensayo SPT en ambiente de hidrógeno. (b) Esquema del dispositivo de ensayo utilizado para cargar las probetas de tracción de hidrógeno durante tiempo del ensayo.

2. Resultados y discusión

2.1 Determinación de propiedades mecánicas a tracción

La figura 5 (a) muestra, a modo de ejemplo, los registros SPT obtenidos para diferentes aceros de alta resistencia (ver tabla 1). En un primer vistazo, se puede comprobar como el ensayo es capaz de detectar los diferentes comportamientos mecánicos de los materiales.

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Figura 5. (a) Curvas SPT obtenidas para los aceros de alta resistencia. (b) correlación obtenida entre el parámetro Py/t2 y el límite elástico.

La figura 5 (b) muestra la relación obtenida entre el parámetro Py/t2 y el límite elástico para todos los materiales analizados. Los resultados utilizando este parámetro fueron los que mejor ajuste de correlación (R2) presentaron. Además, este parámetro mostró una menor dispersión en comparación con el resto de propuestas analizadas. La ecuación empírica que se propone para determinar el límite elástico se muestra en la ecuación (7).

En cuanto a la estimación de la resistencia a la tracción, los mejores resultados fueron obtenidos al normalizar la carga máxima del ensayo por el espesor y el desplazamiento en carga máxima (parámetro Pm/(t dm)). Como puede observarse en la figura 7 (a), la dispersión de resultados fue incluso menor que en el caso del límite elástico, y los resultados se ajustaron muy bien a la expresión definida mediante la ecuación (8). Respecto a la estimación del alargamiento porcentual en rotura (A), no se obtuvo una correlación única para todos los materiales ensayados, existiendo una dependencia del tipo de material para la relación dm - A. La figura 7 (b) muestra los alargamientos obtenidos en los ensayos de tracción estándar frente al desplazamiento en carga máxima del ensayo SPT. En esta figura se han señalado propuestas realizadas por otros autores.

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Figura 6. (a) Correlación entre resistencia a la tracción y Pm/(t dm). (b) Correlación entre alargamiento porcentual en rotura y desplazamiento en carga máxima del ensayo SPT.

2.2 Tenacidad a fractura

La tabla 2 muestra los valores de δSPT obtenidos para diferentes niveles de desplazamiento, mientras que la figura 7 muestra las curvas SPT características de los dos aceros estudiados, los desplazamientos en los que fueron interrumpidos los ensayos y micrografías de las entallas.

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Tabla 2. Resultados obtenidos en los ensayos SPT interrumpidos a diferentes niveles de desplazamiento.

Uno de los factores clave a la hora de estimar la tenacidad a la fractura mediante la metodología presentada en este trabajo es la determinación del nivel de desplazamiento del punzón en el cual se genera una grieta en el ensayo SPT, ya que no es posible medir el crecimiento de grieta durante el mismo y se necesita un valor de δSPT para compararlo con el valor de inicio, δini, obtenido en el ensayo normalizado (y no δIC calculado para un valor de crecimiento de grieta de 0,2 mm [11]). Este punto puede obtenerse observando al microscopio electrónico de barrido la superficie de las entallas, tal y como muestra la figura 8 (a). La figura 8 (b) muestra una probeta SPT rota en nitrógeno líquido tras el ensayo interrumpido. Esta metodología permite comprobar que la grieta observada en la superficie tiene cierta profundidad. Los valores, tanto de desplazamiento como de δSPT en el inicio de agrietamiento (δini_SPT) han sido subrayados en la tabla 2.

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Figura 7. Curvas SPT experimentales (ensayos completos e interrumpidos): (a) CrMoV 1. (b) CrMoV 2.
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Figura 8. (a) Detalle de una grieta en la superficie de la entalla. (b) Probeta rota en nitrógeno líquido por su sección media.

La tabla 3 muestra una comparativa entre los valores de tenacidad a fractura obtenidos en los ensayos convencionales y los obtenidos en el ensayo SPT. Los valores de δIC y δini fueron obtenidos en ensayos de tenacidad a fractura normalizados [8]. El valor de δini, de inicio de agrietamiento, es coincidente con δIC para el material frágil, y se calcula en el punto de separación entre la curva CTOD-R y la blunting line para el material dúctil [8]. Los valores obtenidos en el ensayo SPT son ligeramente superiores, algo esperable debido al diferente nivel de constricción presente en ambos ensayos (deformación plana frente a tensión plana). No obstante, la tendencia es la misma, demostrando la potencialidad del ensayo para establecer un ranking de tenacidades a fractura entre diferentes aceros, cuestión de gran interés a lo largo de la ZAT de una unión soldada, por ejemplo. Más allá de esto, actualmente se están ensayando nuevos aceros, de cara a determinar una correlación empírica entre los valores de CTOD obtenidos en ensayos normalizados y SPT.

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Tabla 3. Resultados obtenidos en los ensayos de fractura convencionales y SPT.

2.3 Fragilización por hidrógeno

La figura 9 muestra las curvas tensión (σ)– deformación (ε) representativas de los aceros ensayados al aire y en condiciones de carga de hidrógeno, mientras que la tabla 4 resume las propiedades mecánicas a tracción. Como puede observarse, los dos aceros han mostrado cambios importantes en su comportamiento mecánico al ser ensayados en ambiente de hidrógeno, especialmente en términos de ductilidad.

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Figura 9. Curvas tensión–deformación características de los ensayos de tracción.
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Tabla 4. Resultados obtenidos en los ensayos de tracción (media ± desviación).

En los ensayos realizados al aire se observó una fractura dúctil a 45º (figura 10 (a), mientras que en los ensayos en hidrógeno la rotura se produjo en el plano horizontal, de manera totalmente frágil (figura 10 (b). En el caso del CrMoV 2, además, se observó la presencia de pequeñas grietas próximas a la principal, tal y como se indica en la figura 10 (b). Este material se vio muy afectado por el hidrógeno, y la rotura se produjo para una tensión muy por debajo del límite elástico. Este hecho ha podido ser debido a una agresividad excesiva del medio (electrolito e intensidad de corriente), ya que en este tipo de aceros la fragilización por hidrógeno suele manifestarse a partir del límite elástico. De hecho, en un estudio previo, se observó una susceptibilidad elevada de este material a la fragilización por hidrógeno [10].

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Figura 10. Aspecto de la rotura en las probetas de tracción: (a) ensayos al aire (b) ensayos en ambiente de hidrógeno.

El efecto de la carga de hidrógeno en el comportamiento mecánico de los aceros fue perfectamente detectado por el ensayo small punch. La figura 11 muestra una comparativa entre las curvas SPT obtenidas ensayando al aire y en ambiente de hidrógeno. Mientras que el CrMoV 1 mostró una curva similar a la característica de un acero dúctil (ver figura 2), con una zona de endurecimiento por deformación plástica (denominada zona III [2]), el CrMoV 2 presentó un comportamiento similar al observado tras el ensayo de materiales de comportamiento frágil [2], mostrando una mayor susceptibilidad a la fragilización por hidrógeno.

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Figura 11. Curvas SPT características de los ensayos realizados al aire y en ambiente de hidrógeno.

La figura 12 muestra la fractografía general de las probetas SPT ensayadas al aire (figura 12 (a) y en ambiente de hidrógeno (figura 12 (b). En el primer caso, la rotura de ambos aceros se produjo de manera dúctil, presentando la típica grieta circunferencial, bajo el diámetro del punzón. Sin embargo, en el ensayo en ambiente de hidrógeno, se observaron múltiples grietas radiales indicativas de comportamiento frágil, especialmente en el caso del CrMoV 2, que se muestra en la figura 12 (b).

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Figura 12. Aspecto de la rotura en las probetas SPT: (a) ensayos al aire. (b) ensayos en ambiente de hidrógeno.
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Tabla 5. Resultados obtenidos en los ensayos SPT (media ± desviación).

La tabla 5 recoge los parámetros SPT característicos obtenidos en los ensayos SPT al aire y en ambiente de hidrógeno. En el caso del CrMoV 1, no se observaron diferencias significativas ni en los valores del parámetro relacionado con el límite elástico (Py_t/10/t2), ni del parámetro relacionado con la resistencia a la tracción (Pm/(t∙dm)). Estos resultados se corresponden fielmente los obtenidos en los ensayos de tracción estándar, en los que no se obtuvieron diferencias significativas en los valores de límite elástico y resistencia a la tracción para ambas condiciones de ensayo. Sin embargo, se observó un descenso considerable en el parámetro relacionado con la ductilidad (dm), al igual que en los ensayos convencionales de tracción.

En el caso del CrMoV 2, dadas las características de la curva SPT, sólo tiene sentido realizar el análisis en términos de Py, puesto que se comprobó que la probeta estaba totalmente agrietada una vez superada esta carga, indicando que el registro carga desplazamiento obtenido a partir de Py se corresponde a fricciones del utillaje, y no a una capacidad resistente de la probeta. No se observaron diferencias significativas en el parámetro relacionado con el límite elástico, por lo que en este caso el ensayo SPT no se correspondió con los resultados obtenidos en los ensayos de tracción. No obstante, como se ha comentado anteriormente, la agresividad excesiva del medio (electrolito e intensidad de corriente), unida a la elevada susceptibilidad de este material a la fragilización por hidrógeno [10], hacen necesaria la realización de nuevos ensayos disminuyendo dicha agresividad, de cara a establecer una metodología que permite correlacionar los resultados obtenidos en los ensayos SPT y de tracción.

3. Conclusiones y potenciales aplicaciones en el ámbito industrial

En el presente trabajo se han sentado las bases metodológicas para la aplicación del ensayo SPT cuando no es posible realizar una caracterización mecánica convencional.

Por un lado, se han obtenido expresiones empíricas para la determinación del límite elástico y la resistencia a la tracción a nivel microdetallado, utilizando muestras muy pequeñas de material. Por otro lado, se ha presentado una metodología que, si bien por el momento no permite determinar el valor exacto de tenacidad a fractura (a falta de realizar nuevos ensayos para obtener correlaciones empíricas) sí permite de manera cualitativa realizar un ranking de tenacidad entre aceros diferentes. Finalmente, se ha presentado una metodología de análisis de la fragilización por hidrógeno totalmente innovadora, que permite analizar el comportamiento mecánico del acero ante una cantidad controlada de hidrógeno.

Las metodologías aquí presentadas tienen un gran potencial para las siguientes aplicaciones industriales:

  • Diseño avanzado de procedimientos de soldadura: se está en disposición de analizar a nivel microdetallado el comportamiento mecánico de todas las zonas de la unión soldada (a nivel de subzonas de la ZAT), incluso en condiciones de hidrógeno. Estas metodologías, unidas a herramientas implementadas de simulación numérica metalúrgica y mecánica del proceso de soldeo, y a los conocimientos de programación de ondas de soldadura, permite diseñar procesos de soldeo a la carta que refuercen el comportamiento mecánico de las zonas más críticas.
  • Determinación del grado de deterioro de componentes de manera no destructiva: extrayendo muestras muy pequeñas de material, in situ, se puede determinar el grado de deterioro de componentes industriales sin alterar su funcionamiento. Esto permite realizar análisis de integridad estructural de elevado rigor, cuantificando las propiedades mecánicas de manera no destructiva.
  • Control de calidad avanzado en productos complejos: la posibilidad de caracterizar el comportamiento mecánico a nivel microdetallado permite controlar la calidad de productos de geometría pequeña o compleja, como pueden ser engranajes, productos de fabricación aditiva, etc. Este control de calidad se puede realizar en cualquier zona y dirección del componente, permitiendo el análisis de los puntos más débiles del producto final de cara a establecer medidas correctoras, en caso necesario, que optimicen su calidad (cambios en el proceso de fabricación, tratamientos locales, etc.).
  • Ahorro en costes de fabricación: de una manera rápida y eficaz, y con reducidos costes materiales, se está en disposición de analizar de manera rápida y eficaz la influencia de diferentes variables del proceso de fabricación sobre las propiedades mecánicas del producto final, de cara a reducir costes y optimizar la calidad.

Nos encontramos sin duda ante una herramienta que, unida al conocimiento de los materiales y procesos de fabricación, tiene un potencial enorme tanto en las fases de diseño y fabricación como durante la vida en servicio de componentes industriales y uniones soldadas.

Agradecimientos

Know-how Innovative Solutions S.L. (Khisgroup), spin-off oficial de la Universidad de Oviedo, agradece al grupo de investigación Simumecamat, a la Universidad de Oviedo y al Centro Europeo de Empresas e Innovación de Asturias el apoyo prestado para la puesta en marcha de este proyecto de transferencia de conocimiento y tecnología a la industria.

Referencias

[1] Manahan, M.P., Argon, A.S., Harling, O.K. J Nucl Mater. 104, 1545-1550, 1981.

[2] T.E. García, C. Rodríguez, F.J. Belzunce, C. Suárez. J. Alloys Compd 582 (2014) 708-717.

[3] C. Rodríguez, J. García, E. Cárdenas, F.J. Belzunce, C. Betegón. Weld J, 88, 188-192, 2009.

[4] CEN Workshop Agreement. Small Punch Test Method for Metallic Materials. European Committee for Standardization, 2006.

[5] R. Hurst, K. Matocha, Where are we now with the European Code of Practice for Small Punch Testing? in: Proceedings of the International Conference on Small Sample Test Techniques 2012, Ostrava, Czech Republic, pp. 4-18.

[6] C. Rodríguez, T.E. García, M.Ll Maspoch, F.J. Belzunce, Small punch test applied to the analysis of the mechanical behaviour of PLA-nanocomposite films, in: Proceedings of the International Conference on Small Sample Test Techniques 2012, Ostrava, Czech Republic, pp. 4-18.

[7] ISO 6892-1:2009, Metallic materials — Tensile testing — Part 1: Method of test at room temperature, ISO European Standards.

[8] ASTM, Standard test method for measurement of fracture toughness. ASTM E1820-08a, 2008.

[9] Rice, J.R. Journal of Applied Mechanics, 35, 379-386, 1968.

[10] T.E. García, C. Rodríguez, F.J. Belzunce, I. Peñuelas, B. Arroyo. Mater Sci Eng A-Struct 626 (2015) 342-351.

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