Determinación de plastificantes adipado en juguetes
Por ello se hace necesario el establecimiento de métodos de ensayo fiables y reproducibles que permitan la determinación de una forma inequívoca de estas especies, y que a la vez permita a la industria española disponer de laboratorios en los cuales se pueda determinar con seguridad la calidad de sus productos.
Entre los aditivos más importantes utilizados en la fabricación de plásticos, se encuentran los plastificantes. Estos compuestos se encargan de proporcionar al material plástico la flexibilidad necesaria de acuerdo al uso al que vaya destinado. Los plastificantes más habitualmente utilizados son los de tipo ftalato y adipato. Entre los ftalatos, el dibutil (DBP) y el di-2-etilhexil ftalato (DEHP) son los más usados, y han sido ampliamente estudiados en su toxicidad, siendo considerados potenciales carcinogénicos. Los plastificantes adipato, se han presentado como una alternativa al uso de ftalatos; entre ellos di-2-etilhexil adipato (DEHA) es el más utilizado.
En AIJU se han llevado a cabo estudios para la determinación de plastificantes de tipo adipato con el objeto de diseñar un método de análisis que permita la identificación más exhaustiva de formulaciones de PVC.
Para la determinación de estos compuestos se emplean habitualmente técnicas cromatográficas (GC y HPLC), previa separación de los compuestos respecto de la matriz que los contiene, es decir se extraen los plastificantes de las muestras de PVC que los contienen. Sin embargo, los métodos tradicionalmente empleados para el tratamiento de estas muestras presentan inconvenientes como su excesiva duración y riesgo de pérdidas o de contaminación.
En este sentido, la aplicación de la energía de microondas en la preparación de muestras se está convirtiendo en la herramienta más utilizada con este fin, por las múltiples ventajas que presenta frente a los métodos convencionales. Entre las muchas aplicaciones de la radiación de microondas en laboratorios, destacan principalmente la digestión de todo tipo de muestras, tanto inorgánicas como orgánicas, y la extracción asistida por microondas. Ésta última aplicación se presenta como una alternativa válida a los métodos convencionales de extracción empleados hasta ahora, la extracción líquido-líquido y la extracción mediante fluidos supercríticos.
Los resultados que aquí se presentan fueron obtenidos empleando un equipo analítico adecuado para el tratamiento por energía microondas de este tipo de muestras. Dicho equipo, un horno microondas MSP-1000 (CEM Corporation, USA), consta de una cavidad en cuyo interior hasta doce recipientes dispuestos en un carrusel giratorio pueden ser irradiados simultáneamente por energía microondas (Figura 1).
El mecanismo de acción de las microondas se basa en la interacción que se produce entre la radiación y la materia. La energía absorbida por las moléculas de la muestra a analizar se transforma, debido al rozamiento, en energía calorífica, produciendo de esta manera el calentamiento del material.
La calefacción por microondas presenta dos diferencias significativas respecto a los métodos convencionales de calentamiento: (i) es más rápido, pues la muestra no se calienta por transferencia de calor; y (ii) más homogéneo, pues se produce desde el interior del propio material y en todo su volumen. Todo esto contribuye, entre otros factores, a que los procesos de digestión y extracción sean más efectivos y más rápidos.
La puesta a punto del método de extracción de plastificantes adipato asistida por energía microondas se llevó a cabo considerando la influencia de diferentes variables sobre el proceso de extracción. Los parámetros más importantes a tener en cuenta son:
1.- Tipo de disolvente orgánico empleado como extractante; el extractante debe ser un disolvente polar, que tenga capacidad para absorber radiación microondas y que presente una buena afinidad por los compuestos a extraer.
2.- Temperatura a la que se realiza la extracción; cuanto mayor es la temperatura alcanzada, mayor es la interacción entre el disolvente y la muestra, y con más facilidad los compuestos pueden ser separados de la matriz que los contiene.
3.- Tiempo de duración total de la extracción; al igual que en el apartado anterior, un mayor tiempo de contacto entre muestra y extractante favorece una extracción cuantitativa de los compuestos objetos de interés.
4.- Potencia de irradiación de microondas; este parámetro condiciona directamente los dos anteriores, pues cuanto mayor es la potencia de irradiación, más cantidad de energía incide sobre la muestra, con lo cual la temperatura se incrementa más rápidamente, y se pueden alcanzar temperaturas más altas en tiempo menores.
Las condiciones de extracción optimizadas (Tabla I) se aplicaron para comparar la capacidad de este método de extracción frente a una técnica ampliamente utilizada como es la extracción mediante fluidos supercríticos (SFE). Tanto diferentes plastificantes de tipo adipato (Figura 2) como también para plastificantes de tipo ftalato, la extracción asistida por microondas se muestra como una alternativa viable a la extracción SFE, pues proporciona resultados equiparables o incluso en algunos casos mejores.
