Ensayos de control de calidad en la inyección

Fundamentales para controlar el comportamiento de los plásticos

En este artículo realizado en base a una conferencia presentada por Gaiker, se indica una relación de los principales ensayos de laboratorio aplicables al control de calidad de los materiales termoplásticos. Se han excluido de esta relación ensayos de identificación del material, como la espectrocopía infrarroja o la cromatografía, por no ser considerados como propios de un sistema de aseguramiento de calidad.

Los métodos de análisis térmico tienen gran importancia en la caracterización de los materiales termoplásticos debido a la gran relación existente entre sus propiedades y la temperatura. Los ensayos normalizados, como el Índice de Fluidez o la Temperatura de reblandecimiento Vicat, son los más utilizados por la industria debido a su rapidez, sencillez y comodidad. Otras técnicas muy usadas son: Calorimetría diferencial de barrido (DSC), Análisis termogravimétrico (TGA) y el Análisis térmico mecánico dinámico (DMTA).

Índice de Fluidez (UNE 53200, DIN 53735)

Consiste en calentar una muestra del material en un horno y aplicar sobre dicha masa fundida un pistón con una carga normalizada. Se cuantifica la cantidad de material fundido que atraviesa una boquilla por unidad de tiempo. El ensayo se realiza con poca velocidad de cizallamiento.

Un peso molecular promedio elevado se traduce en índices de fluidez bajos, es decir, la masa fundida tiene una viscosidad elevada, como la que se requiere para la extrusión. Un peso molecular promedio bajo equivale a índices de fluidez altos, es decir, la masa fundida presenta una viscosidad baja, ideal para la inyección. Los índices de fluidez habituales se sitúan en el intervalo de 0,5 g/ 10 min a 40 g/ 10 min.

A partir de la diferencia de índices de fluidez antes y después de la transformación se puede sacar la conclusión acerca de la degradación sufrida por el material durante la misma, es decir, el peso molecular promedio es menor debido a la rotura de las cadenas moleculares.

Temperatura de reblandecimiento Vicat (UNE 53118, DIN 53460, ISO 306)

Este método permite estudiar el reblandecimiento de los termoplásticos cuando la temperatura aumenta. El ensayo consiste en determinar la temperatura a la que un punzón cilíndrico de acero ha penetrado dentro de la probeta una profundidad de 1± 0,1 mm.

Para ello, se sumergen las probetas en un líquido de acondicionamiento térmico, después se carga el punzón con un peso constante y se calienta el líquido a 50 ó 120 º C/h. El peso utilizado es de 10 N para el método A y de 50 N para el método B. Las probetas tendrán un espesor entre 3 y 6 mm y unas dimensiones de 10 x 10 mm.

Calorimetría diferencial de barrido. (DSC)

Es la más simple y universalmente empleada de las técnicas térmicas. En la calorimetría de barrido diferencial la muestra y la referencia se someten a una temperatura que aumenta en forma continua; en este caso, se agrega calor sobre la muestra o la referencia, a modo de mantenerlas a una temperatura idéntica. El calor agregado que se registra, compensa el que se pierde o se gana como consecuencia de reacciones endotérmicas o exotérmicas que tienen lugar en la muestra.

El material de referencia debe de cumplir una serie de carácterísticas para no desvirtuar la medida realizada: no debe experimentar eventos o procesos térmicos en el intervalo de temperatura a estudiar, no debe reaccionar con el crisol que lo contiene o con los termopares y su conductividad térmica debe ser similar a la de la muestra.

Generalmente, se utiliza como referencia un crisol vacío. La preparación de la muestra es importante para reducir la resistencia térmica en el sensor del equipo. Así se evitan gradientes de temperatura dentro de la muestra y el consiguiente fallo de la señal registrada. Por esta razón, las muestras ideales son films o muestras que ocupen perfectamente la parte inferior del crisol. Suele ser necesario cortar las muestras voluminosas en los trozos más pequeños posibles y presentarlas antes de meter en el crisol. A continuación, se sella el crisol con una tapa.

Puede emplearse una purga de gas por varias razones: para eliminar el gas y vapores formados en la célula durante el análisis -la célula de medida es así protegida de gases corrosivos (por ejemplo, halógenos)-; para desplazar el oxígeno atmosférico y evitar la oxidación no deseada de la muestra; para la introducción de un gas reactivo para investigar su reacción química con la muestra.

Tiene varias aplicaciones: determinación de puntos de fusión de fases cristalinas; estudios sobre la influencia de la historia térmica en la fusión de polímeros; estudios sobre la influencia de la densidad del polietileno u otros polímeros en los fenómenos de fusión y cristalización; estudios sobre la influencia de los pretratamientos; determinación de pureza; determinación de procesos de fusión y de cristalización y determinación de tiempos de inducción en oxidaciones isotérmicas de polímeros.

Otras aplicaciones: determinación de transiciones vítreas de 2 orden; determinación de recristalización exotérmica y fusión de polímeros semicristalinos; medición de capacidades caloríficas, entalpías de fusión, temperaturas de transición, calores específicos, datos sobre procesos cinéticos, datos sobre polimerización isotérmica, sobre reacciones químicas resultantes de aditivación de polímeros a alta temperatura.

Análisis Termogravimétrico (TGA)

En este análisis se mide el cambio de peso de una muestra bajo condiciones isotermas o bajo calentamiento o enfriamiento programado, usualmente en forma lineal. La deflección de la escala de la balanza se compensa automáticamente por medio de una unidad moduladora eléctrica, y utilizando sensores adecuados se logra que la señal eléctrica sea directamente proporcional a la variación en peso de la muestra.

Este método se usa principalmente para investigar procesos de secado (desorción); reacciones de descomposición; pirólisis bajo gas inerte como el nitrógeno; o la oxidación en aire de oxígeno. Descomposiciones estequiométricas permiten determinar el contenido. Mezclas de sustancias orgánicas indican la cantidad de material volátil (orgánico) y de cenizas (cargas). En muchos casos, el rango de temperatura de descomposición hace posible la identificación y caracterización de la muestra.

En resumen, la TGA se puede emplear para investigar cualquier proceso físico o químico que incluya un cambio de peso en el material.

Una atmósfera de gas alrededor de la muestra tiene una importante influencia sobre los análisis termogravimétricos. Son varias las ventajas que supone su introducción: retirar gases o vapores producidos en la célula de medida que podrían alterar el balance final; reducir la condensación de productos en las partes frías del equipo; eliminar la presencia de gases corrosivos; reducir las reacciones secundarias; desplazar el oxígeno por medio de un gas inerte y evitar oxidaciones no deseadas; introducir un gas reactivo que actué sobre la muestra y actuar como refrigerante para el mecanismo de la balanza.

Aplicaciones: detección de aditivos en plásticos; detección de contenido en agua, componentes volátiles y cenizas y examen de procesos de descomposición.

Análisis térmico mecánico dinámico (DMTA).

El ensayo consiste en someter a la muestra a un movimiento oscilatorio forzado de frecuencia fija y medir en función de la temperatura el desfase en la respuesta del material. Esto permite obtener una gráfica de la variación del módulo elástico dinámico en función de la temperatura y de la frecuencia empleada.

Esta técnica es muy sensible y permite medir temperaturas de transición vítrea mejor que la calorimetría diferencial de barrido (DSC). También es adecuada para determinar temperaturas máximas de utilización de materiales termoplásticos.

Ensayos mecánicos

Los ensayos mecánicos permiten la determinación de datos específicos de los termoplásticos (resistencia y módulo elástico) necesarios para su aplicación en el diseño de ingeniería o en el control de calidad.

Tracción (UNE 53 023, ASTM D 638, DIN 53455, ISO 527)

Consiste en deformar una probeta haltera, a lo largo de su eje mayor, a velocidad constante y aplicando fuerza hasta su rotura. Las probetas pueden ser moldeadas por inyección, o mecanizadas a partir de placas moldeadas por compresión. Se les da un acondicionamiento normalizado. Su espesor es alrededor de 3 ó 4 mm.

Ambos extremos de la probeta se sujetan fuertemente en las mordazas de una máquina de ensayo (Ilustración 4). Las mordazas se separan a velocidad constante de 1, 2, 5, 10, 10, 50, 100, 200, 500 mm/ min., tirando de la probeta desde ambos extremos. El esfuerzo es registrado gráficamente frente a la deformación (alargamiento).

Las propiedades de tracción son la mejor indicación de la resistencia de un material. La fuerza necesaria para tirar la probeta se determina conjuntamente con el alargamiento de rotura. El módulo elástico, es la relación del esfuerzo a la deformación por debajo del límite proporcional del material. Es el dato de tracción más útil, porque las piezas se deberán diseñar de tal manera que los esfuerzos estén por debajo de este valor.

Hay un gran beneficio en el alargamiento moderado, pues esta cualidad permite absorber los impactos y choques rápidos. Así, el área total bajo la curva esfuerzo-deformación, es un índice de la tenacidad global del material. Una material con una resistencia a la traccción muy alta y poco alargamiento será quebradizo.

Para medir el alargamiento con precisión se necesita un dispositivo electrónico (extensómetro) de medición fina del mismo, sobre todo para determinar el módulo de elasticidad. Si la longitud de la probeta sufre un estiramiento muy considerable (>50 mm), como puede ser en el caso de temoplásticos biorientados o láminas blandas, basta con medir la variación de distancia entre mordazas para determinar el alargamiento.

Flexión (UNE 53022, DIN 53452, ASTM D 790, ISO 178)

Las probetas se fabrican por prensado o inyección. Son rectangulares. Ésta se coloca en un equipo similar al empleado en el ensayo de tracción, pero que dispone de dos soportes distanciados entre sí de 16 x espesor (mm). Se aplica una carga en el centro de la probeta a una velocidad determinada y al igual que en tracción se registra la gráfica fuerza – deformación (flecha).

La resistencia y el módulo elástico se determinan a partir de los valores de fuerza máxima y la relación fuerza – flecha. Los valores obtenidos en flexión son similares a los obtenidos por tracción.

Para materiales flexibles o que no rompen por doblado no se realiza este ensayo.

Impacto

Hay dos métodos de ensayo: el Impacto Charpy, descrito por las normas UNE 53021, ASTM D 256, DIN 53453, y el Impacto Izod, definido en las normas UNE 53193 y ASTM D 256. Los resultados de ambos ensayos no son comparables debido a las diferencias en cuanto a la geometría de las probetas y de las entallas.

En general, los plásticos son muy sensibles a los esfuerzos súbitos de un impacto y especialmente si las probetas tienen una entalla.

En el impacto Charpy los extremos de las muestras descansan horizontalmente sobre apoyos y el martillo impacta en el punto central, entre los dos apoyos. Por el contrario en el ensayo Izod la probeta se sujeta por un extremo y el martillo golpea en el otro.

Los valores de resiliencia (J / mm²) obtenidos en ensayos de impacto no son utilizables para el cálculo o diseño de piezas. Sin embargo, permiten diferenciar entre plásticos a tenor de su diferente sensibilidad al impacto con o sin entalla, por lo que son ampliamente utilizados como ensayos de control de calidad.

Ensayos físicos

Son ensayos normalizados sencillos, que permiten una caracterización fiable de material.

Densidad (UNE 53020, ASTM D 1505, DIN 53479)

Consiste en determinar la masa por unidad de volumen, normalmente se expresa en g/cc. Las normas describen hasta cuatro métodos para determinar esta magnitud. Los mas sencillos son mediante empuje hidrostático y mediante picnomómetro. En ambos casos, el material necesario es muy corriente (balanza y picnométro).

Absorción de agua (UNE 53028, DIN 53495, ISO 62)

Consiste en cuantificar el agua retenida por el termoplástico en condiciones normalizadas. Es una prueba muy sencilla que sólo precisa de una balanza y un baño termostático. Se expresa en mg o en % y se suele hacer por inmersión de las probetas a 23º C durante 24 h aunque también pueden realizarse ensayos a largo plazo para representar la absorción de agua en función del tiempo de inmersión, o del tiempo hasta saturación.

Por contacto con el agua o por acción de la humedad del ambiente, las piezas de plástico absorben agua en una cantidad que depende en gran manera de la estructura y composición del plástico. Los plásticos polares como la PA absorben mucha humedad; en cambio, los no polares como el PE, PP, PS Y PTFE muy poca.

La velocidad con que se absorbe el agua depende en gran medida de la relación superficie/ volumen de la pieza. Por ello los ensayos comparativos deberán efectuarse con probetas de medidas exactas e idénticas.

La absorción de agua implica una alteración de las características de la pieza o del material. En general se reducen la resistencia y la dureza, aumentando la tenacidad. El aspecto puede resultar perjudicado por la aparición de zonas mates o lechosas. Empeoran las características dieléctricas. La absorción de agua puede significar también hinchamiento y alteración de las dimensiones.

Dureza Shore (UNE 53130, ASTM D 2240, ISO 868)

Consiste en evaluar la dureza superficial del material midiendo la profundidad que alcanza una punta de acero normalizada cuando se presiona contra el material. Se puede medir con instrumentos simples (ver durómetro en la Ilustración 5).

La superficie de apoyo y de la muestra deberán ser lisas y de caras paralelas. El durómetro se coloca sobre la muestra con paralelismo de caras con ayuda de un dispositivo apropiado. La presión aplicada por estos aparatos es de 12,5 N en la Shore A y de 50 N en la Shore D.

El método Shore A se aplica a plásticos blandos, por ejemplo PVC plastificado. El método Shore D se emplea para plásticos más duros.

La dureza Shore se expresa en unidades de Shore A o D. Son posibles deferencias de 2-3 unidades Shore. Es muy importante realizar la medida siempre al mismo tiempo, 3 ó 15 s.

Contenido en materiales volatites. (UNE 53090, UNE53269, ASTM D 2584)

Permite cuantificar el contenido en cenizas de los materiales. Consiste en determinar la variación de masa experimentada por el material al someterlo a calcinación.

Para realizar el ensayo se introduce un crisol con la muestra en el interior de horno mufla a 600º C y se mantiene hasta pesada constante.

Debido a la sencillez de sus medios (horno mufla, balanza, mechero) y la información suministrada (contenido en refuerzo o en carga inorgánica) se emplea frecuentemente en el control de calidad de materiales.

Ensayos de aspecto

Este conjunto de ensayos merece un apartado especial debido a la gran importancia que tienen especialmente en piezas decorativas o simplemente exteriores. En estos casos se hace fundamental que el color y el brillo de la pieza sean idénticos a las del resto del equipo.

Otro problema relacionado con el aspecto es cuantificar cuándo y cómo va ha deteriorarse el aspecto de pieza con el uso.

Color, brillo y transparencia. (UNE 53386, UNE 53387, ASTM D 2244, DIN 5033, DIN 6174)

Son ensayos sencillos que se realizan mediante equipos altamente automatizados (colorímetro, brillómetro o espectrofotómetro ultravioleta visible) como los indicados en la Ilustración 6 e Ilustración 7.

La medición del color consiste en determinar la intensidad de luz que atraviesa tres filtros normalizados (triestímulos X, Y, Z) en condiciones de exposición definidas (geometría y fuente de iluminación). Existen diversos parámetros para caracterizar el color, su relación con los valores de X, Y, Z están descritos en las normas anteriormente indicadas. En general los colorímetros hacen las conversiones para expresar las medidas en el parámetro deseado (Ilustración 6).

El brillo se determina midiendo la cantidad de luz reflejada por la muestra cuando incide una luz con una geometría definida.

La transparencia se determina como la cantidad de radiación absorbida por el material en función de su frecuencia. Se emplea un espctrofotómetro como el indicado en la Ilustración 7.

Envejecimiento acelerado

Son ensayos en que se emplean equipos que simulan con mayor o menor acierto las condiciones meteorológicas a las que se ven sometidas las piezas exteriores.

Existen dos tipos de equipos, que son función de la fuente de radiación que emplean:

• con lámparas ultravioleta visible. Son equipos sencillos como el indicado en Ilustración 8. Trabajan con condesación de agua y no permiten el control de la humedad relativa durante el ensayo. La radiación empleada para la simulación es muy agresiva especialmente en la zona del cercano visible.
• con lamparas de arco de Xenón. Son equipos más sofisticados que introducen diversos filtros con los que consiguen una mejor simulación del espectro de radición emitido por el sol. Durante el ensayo permiten un mejor control de las condiciones de humedad relativa.

Fco. Javier Ereño
Gaiker