MATERIALES 12 Ilustración 4-4: Polvo obtenido después de 30 horas de molienda, con 0,6% de cera a la izquierda (a) y con 0,8% de cera a la derecha (b). Ilustración 4-5 Polvo obtenido después de 35 horas de molienda, con 0,6% de cera a la izquierda (a) y con 0,8% de cera a la derecha (b). En paralelo de los cambios morfológicos sufridos por el polvo, hay unos cambios de propiedades. Por causa de la deformación severa, se afina la microestructura y se observa un endurecimiento. El endurecimiento sufrido por causa del proceso de molienda se puede apreciar mediante medidas de durezas sobre el polvo. En este trabajo se midió la dureza de polvos molidos con diferentes tiempos de molienda y cantidad de cera y se dibujaron los resulta- dos en los gráficos siguientes. La diferencia entre los dos gráficos es la manera de medir las diagonales de las marcas asociadas al ensayo Vickers. En un caso utilizando directamente el microscopio óptico integrado al durómetro. En el otro caso con un microscopio electrónico de barrido para medir las dimensiones de las marcas con una mejor precisión. El tamaño de las partículas es tan reducido que es necesario utilizar la carga mínima posible del durómetro para obtener una marca la más pequeña posible. En efecto, la marca debe ubicarse lejos de los bordes de una partícula y nunca sobrepasar la partícula para ser válida. De hecho, los valores obtenidos se deben analizar con cuidado, ya que es difícil asegurar que las medidas son válidas, lo que también explica la grande dispersión de nuestros datos. Por causa de sus tamaños pequeñas, la medida de estas marcas con el propio durómetro no fue muy precisa entonces se optó por usar un microscopio electrónico para la medición de tamaño de huellas. Sin embargo, los resultados obtenidos con cada método se acercan. El endurecimiento es más significativo con deformaciones más importantes, lo que se obtiene teóricamente con impactos de bolas más poderosos y/o más numerosas contra el material. En termino de parámetros de molienda, estas circunstancias se alcanzan con altos tiempos de molienda y con cuantidad de cera reducida. Se observa que para todos los polvos preparados la dureza medida es mayor que la dureza obtenida para el polvo inicial, lo que demuestra un endurecimiento. La dureza de los polvos aumenta con el tiempo de molienda y con una cuantidad de cera inferior, con excepción de los polvos obtenidos después 35 horas de molienda. Mirando los polvos que contienen un 0,8% de cera, se observa que la dureza no cambia entre 20 y 30 horas de molienda y aumenta a partir de 35horas. Se trata seguramente del punto a partir de lo cual empieza una deformación significativa y una rotura de partícu- las, como se puede apreciar en la ilustración 4-5b. Con el polvo que contiene 0,6%, la fragmentación ya ocurre a partir de 30 horas (Ilustración 4-4a) y se observa que la dureza asociada aumenta significativamente con respecto a la de 20 horas. Sin embargo, la dureza medida para el polvo molido durante 35 horas es inferior a la dureza del polvo de 30 horas. Esta curiosidad se