Ilustración 3-14: Figura de difracción de electrones obtenida por EBSD. Se observa varias líneas, las líneas de Kikuchi. A cada línea corresponde un plano cristalino que difracta los electrones. una dirección determinada. Colocando una placa sensible a los impactos de electrones y fosforescente en esta dirección, se puede recuperar una imagen de la dispersión de los electrones. Las imá- genes se transmiten a un ordenador mediante un sensor de imagen, que permite cambiar las señales luminosas en señales eléctricas. Aquí hay una figura de difracción (Ilustración 3-14) obtenida mediante esta técnica. Se puede relacionar cada banda con un plano cristalino concreto. Hay una superposición de varias líneas, le que significa que varios planos difractan los electrones. Estas líneas se llaman las líneas de Kikuchi. El estudio de la dispersión de estas líneas permite deducir la fase y la orientación cristalina observada. La técnica es entonces basada en la difracción y retrodispersión de unos electrones con planos cristalinos concretos del mate- rial. El análisis de la dispersión de estos electrones informa sobre la estructura cristalina del punto considerado. Mirando varios puntos de la superficie, con un paso elegido, es posible hacer una cartografía de la estructura del material. Si no hay una diferencia en las orientaciones cristalinas de varios puntos, se considera que estos puntos pertenecen al mismo grano. En el caso contrario, y según la diferencia de orientación, el programa lo interpreta como granos distintos, subgranos, o maclas. 4. Resultados 4.1 Molienda mecánica: evolución morfología y dureza del polvo La morfología del polvo y sus propiedades evolucionan durante el proceso de molienda por causa de las deformaciones, roturas y soldaduras. La morfología, inicialmente esférica, se puede obser- var con un microscopio electrónico de barrido, o SEM (Scanning Electron Microscope), como se puede ver en la ilustración 4-1. Durante el proceso de molienda, las esferas se aplanan por causa de los impactos contra las bolas y el recipiente. Se obtienen así par- tículas que tienen la forma de placa gruesa. Siguiendo la molienda, estas placas se afinan y con las condiciones adecuadas empiezan a Ilustración 4-3: Polvo obtenido después de 20 horas de molienda, con 0,6% de cera a la izquierda (a) y con 0,8% de cera a la derecha (b). Ilustración 4-1 izquierda: Microscopio electrónico de barrido, SEM. Ilustración 4-2 derecha: Micrografía electrónica del polvo de 0,6% de cera, después 30 horas de molienda. Se aprecia la dispersión de tamaño de partículas. romperse. Se obtiene en este último caso generalmente una mezcla de partículas pequeñas con variadas formas y partículas grandes que no se han roto ya (Ilustración 4-2). En las imágenes siguientes (Ilustraciones 4-3, 4-4 y 4-5) se puede observar la evolución de la morfología del polvo con el tiempo de molienda y según la cuantidad de cera añadida. Estos dos parámetros actúan de manera inversa sobre el grado de aplanamiento y de rotura de las partículas. Se nota así que el aplanamiento de las partículas es generalmente más importante con tiempos de molienda altos, como se puede ver com- parando las ilustraciones 4-3b y 4-5b. Con un tiempo más alto, los golpes de las bolas contra el polvo son más numerosos, y entonces se entiende que el aplanamiento es más significativo. Por un mismo tiempo de molienda, un porcentaje de cera inferior da placas más finas, lo que se puede explicar por el hecho que la energía transmitida al polvo es mayor. Además, la proporción de partículas pequeñas obtenidas por rotura se incrementa también con una dis- minución de la cuantidad de cera y/o con un incremento de tiempo de molienda, como se puede apreciar comparando las ilustraciones 4-3 y 4-5. Sin embargo, existe un caso especial, el polvo con un 0,6 de cera y molido durante 30 horas. Este polvo presenta la morfología la más fragmentada, mucho más que el polvo obtenido con la misma cuantidad de cera y con 35 horas de molienda. Este resultado es difí- cil de explicar, y sería interesante de reproducir el proceso a fin de verificar si se trata de una anormalidad o no. Esta morfología muy fragmentada informa que el proceso de molienda funcionaba bien con estos parámetros. Se recuerda que la meta del proyecto es de encontrar una manera de deformar severamente el material para endurecerlo. La rotura avanzada de las partículas iniciales traduce una deformación sufrida elevada, y entonces este polvo es el más prometedor en relación con nuestro objetivo. 11 MATERIALES TRATAMIENTOS TÉRMICOS Y DE SUPERFICIES