MATERIALES 10 Haciendo las medidas de dureza sobre las dos caras de cada com- pacto se observa que la cara superior siempre tiene una dureza superior. Esta particularidad se puede explicar por el hecho que se usa una prensa uniaxial, por lo que la compactación es más impor- tante en la cara donde se aplica efectivamente la presión y que se pierde un poco de esta tensión, especialmente por fricción, al otro extremo del molde. La diferencia de dureza medida da entonces una idea de la homogeneidad del proceso de compactación y per- mite estimar su cualidad. Hay también diferencias de durezas entre medidas de una misma cara, según la ubicación de la marca. Por ejemplo, se puede que el indentador toca un borde de grano, un posible defecto o la zona de unión entre dos partículas, y entonces que la dureza cambia por causa de estos cambios estructurales y/o químicos. - Microtracción Las probetas de tracción se cortan dentro de los compactos. La mecanización de estas probetas se efectúa en la Fundació CTM Centre Tecnològic mediante electroerosión por corte por hilo. Las probetas deben ser diseñadas para que se puedan medir con exac- titud las propiedades del material durante el ensayo de tracción. Debe tener dimensionas precisas y una parte central delgada cali- brada (en este caso con una longitud de 3 mm) donde se localizará la deformación plástica. Es importante que toda la deformación se ubica en esta parte delgada porque se trata de la única parte sometida a pura tracción. Se mide el espesor, ancho y longitud de la zona calibrada antes del ensayo. Los ensayos de microtracción se realizan gracias a un aparato Deben. La probeta debe ser colo- cada correctamente en las mordazas para evitar los problemas de deslizamiento durante el ensayo (Ilustración 3-11). Las mordazas se desplazan con una velocidad constante para estirar la probeta, y se mide al mismo tiempo la fuerza instantánea requerida para deformar la muestra. La velocidad de estiramiento debe ser bastante lenta primero para evitar un eventual calentamiento local y segundo para garantizar la reproductibilidad del ensayo. En este proceso se realizan los ensayos con un desplazamiento de mordazas de 0,2 mm/minuto. Ilustración 3-11: Curva esfuerzo/deformación Valdés Rodríguez, Ofelia & Andrade José, Tejero & Valle, Del & Martínez Alberto, Servín & Muñoz, Gamboa. (2014). La máquina es conectada a un ordenador que registra los datos del ensayo (fuerza y desplazamiento). La explotación de los datos del ensayo permite conocer el compor- tamiento mecánico de la probeta, en particular su límite elástico y su deformación máxima. En la imagen siguiente (Ilustración 3-11) se puede observar la curva esfuerzo-deformación de un acero estándar. La tensión refiere a la fuerza aplicada F dividida por la superficie de la probeta sometida a tracción S, es decir σ = F/S. La deformación e se refiere a la diferencia entre la longitud instantánea y la inicial, dividida por la longitud inicial σ=ΔL/Lo. El límite elástico sys es definido como la tensión máxima de la zona elástica, es decir de la zona donde las deformaciones son todavía reversibles. Debido a la alta resistencia de las probetas, las mordazas tam- bién se deforman elásticamente. Entonces los valores de fuerza y desplazamiento de las mordazas registrados por el programa se deben corregir tomando como base el valor de módulo elástico del material. 3.5. Caracterización microestructural Mirando los compactos con un microscopio electrónico de barrido, se puede observar el relieve de la superficie de trabajo. Por ejem- plo, con el material desarrollado es posible diferenciar algunas partículas de polvo y ver algunos poros, defectos típicos de la pulvi- metalurgia. Sin embargo, no se puede observar la microestructura del material, en particular los límites y morfologías de granos. Para ello se debe realizar un ataque químico que permita revelar el límite de grano. Para la austenita que se forma en este tipo de aleaciones TWIP Fe-Mn, se realiza un ataque electroquímico. Ensayos realizados en anteriores trabajos han mostrado que el material molido es muy reactivo y la caracterización metalográfica por esta vía es muy complicada [4]. Debido a ello, en este trabajo se utiliza una técnica complementaria de la microscopia electró- nica, que se llama difracción de electrones por retrodispersión o EBSD (Electron BackScatter Diffraction) y que permite estudiar la estructura cristalina. El material debe ser pulido perfectamente para mejorar la cua- lidad de la medida. Para limpiar la superficie pulida se sumerge esta última en etanol absoluto y se aplican ultrasonidos a fin de quitar todas las partículas e impurezas incrustadas en la superfi- cie. Posteriormente se coloca la muestra dentro de la cámara vacía del microscopio electrónico. Se envía un haz de electrones sobre un punto del material con un ángulo particular. En estas circuns- tancias, algunos de los electrones penetran con poca profundidad el material y después salen de este último. Se trata del fenómeno llamado retro dispersión. Cuando la longitud de las ondas asociadas a los electrones es del mismo orden que los espacios entre los planos cristalinos, hay interferencias que pueden ser aditivas o destructivas. Una inter- ferencia aditiva da un máximo de intensidad en una dirección 2θ cuando se cumple la ley de Bragg. Se trata de una relación entre la longitud de onda difractada λ, el ángulo entre la muestra y el haz θ, y la distancia d entre dos planos cristalinos paralelos: La distribución de las intensidades, máximas o mínimas representa el fenómeno de difracción. Los electrones interactúan entonces con la estructura cristalina y después se escapan del material en