MATERIALES No se puede trabajar con un flujo de Argón que circula dentro del horno como en la etapa de compactación en tibio. La capsula asegura una mejora protección del compacto, ya que se trata de una atmosfera completamente sin oxígeno y que queda cerrada herméticamente. 3.4. Caracterización mecánica del polvo A fin de determinar el grado de densificación obtenido después de la consolidación en tibio, se procede al cálculo de densidad relativa. Se trata de medir de manera precisa la masa y las dimensiones de un compacto y calcular la densidad correspondiente, sabiendo que las propiedades mecánicas de piezas realizadas por procesos de pulvimetalurgia dependen fuertemente de la porosidad residual (Ilustración 3-15). Para caracterizar el comportamiento mecánico del polvo y de los compactos, es necesario medir la microdureza y realizar ensayos de microtracción. - Microdureza polvo molido Una manera de estimar el endurecimiento provocado por el proceso de molienda mecánica es medir la dureza. Como el tamaño de partí- cula es muy pequeño, se usa un equipo que permite hacer ensayos de micro-dureza, es decir medidas de dureza sobre una superficie del orden de decenas de micrómetros. Antes de hacer la propia medida, se debe preparar la superficie de trabajo. Se trata de lijar y pulir esta superficie hasta obtener una superficie completamente plana, sin defectos como arañazos o poros. Para facilitar esta operación, se impregna primero el polvo en baquelita para obtener una muestra que se pueda manipular con los manos. En este caso se utilizó una máquina Labopress-3 y resina de baquelita en forma de polvo. Se pone el material de estudio dentro de la máquina y se añade la resina de baquelita por encima, se cierra con una tapa y se presiona con 10 kN sobre el apilamiento mantenimiento la temperatura a 210 °C hasta que la baquelita polimeriza, es decir alrededor de 5 minutos, y después se enfría durante 2 minutos. Al final se obtiene una pieza densa, con el polvo de acero incrustado sobre una cara de la baque- lita. Para este proyecto se utilizó una pulidora Mecapol (Ilustración 3-8), un aparato que consiste en un disco rotativo sobre lo cual se pega un papel de lija. Se empuja la muestra sobre el papel de lija en rotación y se mantiene así un rato. Girando la pieza 90° periódica- mente se quitan todas las marcas. Se puede lubricar el papel de lija con agua, lo que permite quitar los residuos de pulido. Durante el proceso se usó papel de lija con grano cada vez más fino, lo que permite eliminar los arañazos más pequeños, acabando el pulido con un paño especial sobre lo cual se pulverizó una suspen- sión de diamante. En estas últimas etapas los elementos abrasivos son partículas de diamante con un tamaño de 6 μm y al final de 1 μm. El lubricante empleado es esta vez etanol. Después de estas etapas de preparación, las superficies de los granos de polvo incrustados en baquelita son limpias, sin marcas o arañazos y así listas para hacer la medida de micro-dureza. Hay varias maneras de medir la dureza de un material. Una manera muy empleada con aceros y que fue la elegida es el ensayo Vickers. Se trata de presionar con una fuerza dada y durante un tiempo sobre el material con una pirámide de diamante que tiene dimen- sionas conocidas. El material se deforma localmente por causa de la presión aplicada y la marca residual depende entonces de las propias propiedades de deformación del material. La forma de la marca es el negativo de la pirámide, y medir sus dimensiones en particular las diagonales, permite estimar la resis- tencia del material a la deformación, es decir su dureza (Ilustración 3-9). Hay una fórmula (Ecuación 3-2) que relaciona la fuerza empleada F y las dimensiones de las huellas D1 y D2, y que da un valor que traduce directamente la dureza. La unidad de este valor, con este ensayo especifico, es la dureza Vickers y se denota Hv. La relación empleada es la siguiente: Ecuación 3-2: Dureza Vickers Hv en función de la fuerza aplicada F y de las dos dia- gonales de la huella D1 y D2. Ilustración 3-9: De Izquierda a derecha: Esquema del principio del ensayo Vickers; Microdurómetro Akashi; Micrografía electrónica de una huella de microdureza. La máquina utilizada es el microdurómetro Akashi (Ilustración 3-9), que se encuentra en un laboratorio de la EEBE. Se trata de un microscopio óptico, con dos aumentos, y equipado con un inden- tador con una punta de diamante calibrada para ensayos Vickers. Se puede elegir la carga deseada, el tiempo de aplicación, y la ubicación de la medida. Se mide las diagonales de la marca direc- tamente con el durómetro, mediante un tornillo graduado que da la distancia entre dos líneas paralelas visualizadas en el visor del microscopio. Haciendo series de 10 medidas válidas para cada tipo de polvo con una carga de 10 g, y un tiempo de indentación de 15 s, una medida se puede considerar valida si la marca no cae sobre un defecto o demasiado cerca de los bordes de una partícula, o de una otra marca. - Dureza de piezas consolidadas Aunque la caracterización de los polvos refleja el efecto de la molienda mecánica sobre las propiedades del material, al final se trabaja con piezas másicas. El objetivo es conocer el compor- tamiento de la pieza consolidada. Para hacer esto se procede a realizar medidas de durezas y ensayos de tracción sobre los compactos. La preparación de los compactos para la medición de dureza es exactamente igual a la que realizada para los polvos excepto la impregnación en baquelita, que no es requerida con material de este tamaño. Es decir, lijar y pulir hasta obtener una superficie limpia y después hacer marcas con el durómetro y medir sus dimensiones, realizando diez medidas de dureza por compacto, repartidas sobre las dos diagonales del compacto. La carga empleada es de 200 g y el tiempo de indotación de 15 s. 9 TRATAMIENTOS TÉRMICOS Y DE SUPERFICIES