8 MATERIALES radiación que permite aportar el calor. Al trabajar con una tem- peratura bastante elevada, es necesario propteger de nuevo el material frente a la oxidación y/o contaminación, lo que se logra introduciendo Argón dentro del tubo durante todo el proceso. Se utilizan los mismos parámetros de compactación para cada muestra, es decir una tensión de compresión de 1.145 MPa man- tenida durante una hora a 500 °C (Ilustración 3-6). La fuerza correspondiente es de 89,93 kN y la velocidad de carga es de 5 kN/ minuto. El propio ensayo solo empieza cuando se alcanza la fuerza de mantenimiento. que los compactos consolidados en tibio a 500 °C eran demasiado frágiles para mostrar deformación plástica en los ensayos de tracción, y que se debían realizar tratamientos térmicos a tempera- turas muy elevadas, próximas a las temperaturas de sinterización, para conseguir uniones entre las partículas más fiables. 3.3. Tratamientos térmicos Para obtener una pieza másica con una buena resistencia a partir de un compacto de polvo, se procedió a realizar una sinterización. Se trata de un mantenimiento a temperatura elevada, lo que permite unir fuertemente las partículas mediante procesos de difusión. En el caso ideal, se obtiene al final de la sinterización un material completamente denso, es decir un material donde las partículas originales no se pueden distinguir (Ilustración 3-7). Ilustración 3-6: Grafico de los parámetros empleados de consolidación en tibio. La velocidad de calentamiento es de 100 °C/minuto, manteniendo la temperatura a 500 °C durante 30 minutos antes de empezar la compactación. El objetivo es homogeneizar la temperatura del molde y de la pieza en verde y dar tiempo para que se acabe la dila- tación del equipo. En efecto, por causa de esta dilatación, el polvo es comprimido y hay que compensar esta compresión antes de ini- ciar el ensayo. Esto asegura un buen control de la presión aplicada durante el proceso. A partir de 300 °C, la cera añadida se volatiliza. Resulta una pieza con una cierta porosidad que cambia según la cuantidad de cera empleada. En algunos casos, También puede quedar trazas de ceniza de la cera carbono en alguna zona. Esta ceniza es rica en carbono y en ocasiones se pueden detectar valores anormalmente altos de carbono en ensayos cuantitativos de composición. Una vez finalizado el proceso, se apaga el horno y se retira la carga aplicada, dejando que el molde enfríe a temperatura ambiente den- tro del horno, todavía bajo condiciones de atmósfera controlada. La extracción del compacto una vez terminado el proceso de con- solidación en tibio se realiza en la misma prensa manual, aplicando presión sobre los punzones para extraer el compacto. Durante la compresión, las partículas se deforman y se mueven para llenar los poros y dar una pieza másica. Según la consolidación alcanzada, el espesor de los compactados varía entre 1 y 2 mm. Se realizan cuatro compactos de cada tipo de polvo. Aunque la temperatura es más elevada que en la compactación en frio, las uniones que se crean son bastante débiles. En ensayos paralelos con polvo molido de la misma composición, se observó Ilustración 3-7: Izquierda: Esquema del proceso de sinterización. Derecha: Micrografía electrónica de una unión entre dos partículas. (A brief introduction of the Powder Metallurgy technology, J.A Calero). Con temperaturas más elevadas, las uniones entre partículas son mejores, pero al mismo tiempo hay un crecimiento de granos y el material es más sensible frente a la oxidación. Entonces se debe hacer un compromiso y buscar el valor óptimo de temperatura. Para hacer esto, se prueban dos temperaturas diferentes, 1.200 y 1.100 °C. El tiempo de mantenimiento utilizado es de una hora, y la velocidad de calentamiento es de 10 °C por minuto. A la hora de trabajar con temperaturas más elevadas, la oxidación ocurre más rápidamente y entonces para proteger nuestro mate- rial de la oxidación, se trabajó con una atmosfera controlada de Argón. La manera más efectiva de conseguirlo es encapsular el compacto en un tubo de cuarzo dentro de lo cual se introduce el Argón (Ilustración 3-8). Ilustración 3-8: Cápsula hermética de vidrio de Quarzo. En el interior, una atmósfera de Argón y una probeta de microtracción.