MATERIALES 6 Ilustración 3-1 (a la izquierda): Detalle de una partícula de polvo antes del proceso de molienda. Se nota la morfología esférica y el vacío interior. Ilustración 3-2 (a la derecha): Molino planetario de la marca Fritsch, de tipo Puliverisett. 3. Procedimiento experimental 3.1. Proceso de molienda mecánica En este capítulo se presentan los parámetros de molienda empleados en este proyecto. El polvo utilizado es un polvo de composición Fe-22Mn-1,5Si-1,5Al-0,4C obtenido por atomiza- ción en estado líquido. El polvo tiene una morfología esférica como se puede ver en la Ilustración 3-16, con un tamaño de partícula entre 32 y 250 μm. Una peculiaridad de este polvo es el hecho que algunas esferas están vacías, como se aprecia en la Ilustración 3-2. Se usó un molino planetario de la marca Fritsch, de tipo Puliverisette 5. Los recipientes de molienda, o viales, están fabricados en acero inoxidable (AISI 304) y tienen una capacidad de 250 ml. Los ele- mentos de molienda son bolas de acero al cromo (100 Cr 6) de 10 milímetros de diámetro. A continuación se introdujo en los viales el polvo mezclado con la cera y las bolas y se cerraron los recipientes herméticamente con una tapa. En la tapa hay dos orificios para dos válvulas: una sirve para introducir el Argón y la otra permite la eva- cuación del aire, lo que permite trabajar con una atmosfera inerte. Es importante recordar que el polvo es muy sensible frente a la oxi- dación y a la contaminación, especialmente durante el proceso de molienda donde se genera calor por fricción. La velocidad de rotación empleada fue de 160 revoluciones por minuto, y los tiempos de molienda variaron entre 20 y 35 horas de molienda. La relación másica bolas/polvo fue de 27/1, y se utiliza- ron cada vez 40 bolas idénticas. Se usó entonces siempre la misma cantidad de polvo, es decir 6 g, mezclado con 0,6% o 0,8% en masa de cera, el agente de control. Se trata de una cera EBS (Etilen bis Esteramida), específica para procesos pulvimetalúrgicos. Ilustración 3-3: Izquierda: Glovebox, cámara con atmosfera de nitrógeno. Derecha: Vial sellado con parafina.